Утверждены

Минздравом СССР

21 января 1980 г. N 2134-80

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТРЕФЛАНА В СЛАДКОМ ПЕРЦЕ МЕТОДОМ

ОСЦИЛЛОГРАФИЧЕСКОЙ ПОЛЯРОГРАФИИ <*>

 

--------------------------------

<*> Разработаны Л.С. Копанской, Н.С. Одобеску, Ю.Д. Систер (ИХ АН МССР). Методику можно использовать для определения трефлана в томатах и баклажанах.

 

Краткая характеристика препарата приведена в Методических указаниях N 2645-82. ДСД 0,5 мг/кг, МДУ в перце 0,5 мг/кг.

Принцип метода. Метод основан на извлечении трефлана из растительной пробы н-гексаном, концентрировании раствора и количественном определении с помощью осциллополярографии, минуя стадию очистки экстракта.

Метрологическая характеристика метода. Предел обнаружения 8 мкг в пробе. Предел определения 0,17 мг/кг. Другие характеристики приведены в таблице 54.

 

Таблица 54

 

МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

ОСЦИЛЛОПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРЕФЛАНА В ПЕРЦЕ

 

┌───────┬────────────────┬───────────┬─────────────┬──────────────────────┐

│Вне-   │Среднее значение│Стандартное│Относительное│Доверительный интервал│

│сено,  │  определения,  │отклонение,│ стандартное │среднего при p = 0,95,│

│мг/кг  │     мг/кг      │+/-, мг/кг │ отклонение  │     n = 4, мг/кг     │

├───────┼────────────────┼───────────┼─────────────┼──────────────────────┤

│0,335  │0,222           │0,03300    │0,1486       │ 0,222 +/- 0,053      │

│0,837  │0,549           │0,0883     │0,1608       │ 0,549 +/- 0,141      │

│1,675  │1,089           │0,0556     │0,0511       │ 1,089 +/- 0,088      │

└───────┴────────────────┴───────────┴─────────────┴──────────────────────┘

 

Избирательность метода. При осциллополярографическом способе регистрации полезного сигнала примеси коэкстрактивных веществ не мешают определению трефлана.

    Реактивы  и растворы. Гексан х.ч., очищенный перегонкой. Сульфат натрия

безводный  х.ч. Хлорид натрия х.ч. Метиловый спирт х.ч. Азотная кислота х.ч

                                                               -3

Ртуть  металлическая.  Стандартный  раствор  трефлана:  1  x 10   г-ион/л в

метиловом спирте. Раствор фона: метиловый спирт-азотная кислота (3:1).

Приборы и посуда. Осциллополярограф. Электролизер для получения водорода. Ротационный вакуумный испаритель. Встряхиватель универсальный. Полярографическая ячейка с ртутным капающим электродом - катодом и ртутным дном - анодом. Баня водяная с терморегулятором. Колбы: конические на 50 и 500 мл; круглодонные на 250 мл; колба Бунзена. Воронки делительные на 500 мл. Воронки Бюхнера.

Ход анализа. Отбирают среднюю пробу мелко нарезанного перца (50 г), помещают в плоскодонную колбу, добавляют 30 г хлорида натрия и 100 мл свежеперегнанного гексана. Колбу закрывают и встряхивают в аппарате АВУ-1 в течение 25 мин. Экстракт фильтруют в вакууме на воронке Бюхнера через бумажный фильтр. Остаток промывают 15 мл гексана. Фильтрат сушат безводным сульфатом натрия, переносят в круглодонную колбу и упаривают до объема примерно 0,05 мл на ротационном испарителе. Во избежание потерь трефлана температура водяной бани не должна превышать 50 °C. Из остатка растворитель удаляют под слабой струей воздуха. Колбу смывают 5 мл раствора метиловый спирт-азотная кислота (3:1) и переносят в полярографическую ячейку. Полярографируют в обычной ячейке с ртутным капельным электродом - катодом, ртутным дном - анодом. Период капания тау составляет 8 с; задержка - 5 с; скорость поляризации - 0,5 В/с, начальный потенциал - 0,1 В. Из полярографируемого раствора кислород удаляют водородом (можно использовать аргон, азот).

    Обработка  результатов анализа. Величина пика при -0,7 В  соответствует

содержанию  трефлана  в  полярографируемом  растворе.  Оценку  проводят  по

градуировочному  графику  i  = f(C ).  График  получают,  анализируя  серию

                           n      т

контрольных  образцов,  каждый  из  которых  обработан  строго дозированным

                                   -5          -4

количеством  трефлана  (от 2,5 x 10   до 2 x 10   г-ион/л). С учетом взятой

навески  и  произведенных  разбавлений  рассчитывают  содержание трефлана в

анализируемом объекте (X, мг/кг) по формуле:

 

                                   335CV

                               X = -----,

                                     P

 

где:

C - концентрация трефлана в полярографируемом растворе, мол/л;

V - объем полярографируемого раствора, мл;

P - навеска, кг.

Требования безопасности. Следует соблюдать правила безопасности, рекомендуемые для работы с химическими реактивами и ртутью.