Утверждены

и введены в действие

письмом Министерства

химического и нефтяного

машиностроения СССР

от 8 сентября 1980 г. N 11-10-4/1601

 

Срок введения установлен

с 1 октября 1980 года

 

РУКОВОДЯЩИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ МАТЕРИАЛ

 

УСКОРЕННЫЕ И МАРКИРОВОЧНЫЕ МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО

И СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗОВ ОСНОВНЫХ И СВАРОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ

В ХИМНЕФТЕАППАРАТОСТРОЕНИИ

 

СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА СТАЛЕЙ

 

РТМ 26-366-80

 

Утверждены и введены в действие письмом Министерства химического и нефтяного машиностроения от 8 сентября 1980 г. N 11-10-4/1601.

Разработаны Всесоюзным научно-исследовательским и проектным институтом технологии химического и нефтяного аппаратостроения (ВНИИПТхимнефтеаппаратуры).

Взамен РТМ 26-35-70.

 

Настоящий руководящий технический материал распространяется на проведение контроля химического состава углеродистых, легированных, конструкционных и высоколегированных сталей, а также материалов сварных швов на основные маркировочные и легирующие элементы методом спектрального анализа.

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ АНАЛИЗА

 

1.1. Пробы стали для спектрального анализа отбирают по соответствующим стандартам или техническим условиям, применяемым для данного материала, пробы должны иметь однородную мелкозернистую структуру.

1.2. Состояние поставки эталонов, в качестве которых используют ГСО ИСО ЦНИИЧМ, а также вторичные производственные СОП, и проб должно быть одинаковым.

1.3. Массы эталонов и проб не должны отличаться значительно и должны быть не менее 30 г.

1.4. Чистота заточки поверхности эталонов и проб должна быть Rz 20.

 

2. ФОТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

 

2.1. Определение хрома, никеля, марганца, кремния

в углеродистых сталях

 

2.1.1. Назначение

Методика предназначена для определения хрома, никеля, марганца, кремния в сталях марок Ст.3, Ст.5 и др. по ГОСТ 380-71, в сталях марок 20, 40, 45 и др. по ГОСТ 1050-74.

2.1.2. Аппаратура, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы

Кварцевый спектрограф средней дисперсии типа ИСП-22, ИСП-28 или ИСП-30.

Генератор дуги типа ДГ-2.

Генератор искры типа ИГ-3.

Микрофотометр МФ-2 или МФ-4.

Спектропроектор ПС-18.

Точильный станок с электрокорундовыми кругами зернистости N 36-64.

Набор напильников для заточки эталонов и проб.

Устройство или приспособление для заточки металлических и угольных электродов.

Комплекты ГСО ИСО ЦНИИЧМ: 12; 53; 76; 77 и их заменяющие.

    Постоянные   электроды  -   прутки   диаметром   от  6  до  8   мм   из

электролитической меди марки М-1 по ГОСТ 859-78 и прутки диаметром 6 мм  из

спектрально чистых углей марки C , C , C .

                                1   2   3

Фотопластинки "спектральные", тип I, II.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74.

Натрий сернистокислый (натрий сульфит) кристаллический по ГОСТ 429-76.

Метол (параметиламинофенолсульфит) по ГОСТ 5-1177-71.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 4215-66.

2.1.3. Подготовка к анализу

С торцевой поверхности пробы стали при помощи наждачного круга снимается слой 1 мм, затем проба затачивается напильником, качество поверхности должно быть не менее чем Rz 20. Медные электроды затачиваются на конус 90°, округленный радиусом от 1,5 до 2,0 мм. Угольные электроды затачивают на усеченный конус с диаметром площадки от 1,0 до 1,5 мм. Источник света фокусируют на щель спектрального аппарата с помощью кварцевого конденсора с фокусным расстоянием 75 мм или трехлинзовой системы освещения. Установка линз производится на расстояниях, указанных в паспорте к спектрографу. Ширина щели спектрального аппарата от 0,012 до 0,015 мм.

2.1.4. Источник возбуждения спектра

В качестве источников возбуждения спектра используются дуга переменного тока (генератор ДГ-2) и высоковольтная искра (генератор ИГ-3). Основные параметры разрядного контура приведены в табл. 1, 2.

 

Таблица 1

 

ДУГА ПЕРЕМЕННОГО ТОКА

 

┌───────────────────────────────────────────────┬─────────────────────────┐

│     Основные параметры разрядного контура     │   Величина параметров   │

├───────────────────────────────────────────────┼─────────────────────────┤

│Ток дуги, А                                    │От 3 до 4                │

│Фаза поджига, град.                            │90                       │

│Вспомогательный промежуток, мм                 │0,7; 0,8                 │

│Аналитический промежуток, мм                   │От 1,5 до 2,0            │

└───────────────────────────────────────────────┴─────────────────────────┘

 

Таблица 2

 

ВЫСОКОВОЛЬТНАЯ ИСКРА

 

┌─────────────────────────────────────────────────┬───────────────────────┐

│      Основные параметры разрядного контура      │  Величина параметров  │

├─────────────────────────────────────────────────┼───────────────────────┤

│Емкость, мкФ                                     │0,01                   │

│Индуктивность, мкГ                               │От 10 до 50            │

│Количество цугов за полупериод питающего тока    │"  1  "  2             │

│Задающий искровой промежуток, мм                 │3                      │

│Аналитический промежуток, мм                     │От 1,5 до 2,0          │

│Схема "сложная"                                  │-                      │

└─────────────────────────────────────────────────┴───────────────────────┘

 

2.1.5. Проведение анализа

Анализ проводят методом "трех эталонов" или фотометрического интерполирования, описанных в руководствах по спектральному анализу. Заточенные электроды, эталоны, пробы устанавливают в штатив. С помощью теневой проекции устанавливают составляющий аналитический промежуток. Съемку спектров производят с предварительным обжигом 10 сек. для дуги переменного тока и 30 - 40 сек. для высоковольтной искры. Экспозицию выбирают в зависимости от чувствительности фотоматериалов (почернения аналитических пар должны лежать в области "нормальных"; для фотопластинок тип I область "нормальных" почернений составляет от 0,4 до 2,0). Спектры эталонов и проб фотографируют не менее 3 раз без ослабителя по методу "трех эталонов" и через 9-ступенчатый ослабитель по методу фотометрического интерполирования.

По окончании съемки фотопластинку обрабатывают в стандартном проявителе (раствор А и Б перед проявлением сливается в равных пропорциях).

Раствор А (готовят следующим образом: 1 г метола, 26 г натрия сернистокислого, 5 г гидрохинона, 1 г калия бромистого растворяют в 500 куб. см воды).

Раствор Б (готовят следующим образом: 20 г натрия углекислого растворяют в 500 куб. см воды).

Время проявления указывается на пачках фотопластинок, температура раствора должна быть от 18 до 20 °C. После проявления фотопластинку следует сполоснуть в воде или стоп-растворе (2,5-процентный раствор уксусной кислоты), отфиксировать.

Фиксаж готовят следующим образом: 200 г натрия серноватистокислого, 27 г аммония хлористого растворяют в 500 куб. см дистиллированной воды.

После фиксирования фотопластинку тщательно промывают в проточной холодной воде и сушат.

2.1.6. Фотометрирование

В случае метода "трех эталонов" обработка спектрограмм производится на микрофотометре МФ-2 или МФ-4. Щель микрофотометра от 0,15 до 0,25 мм (в зависимости от ширины спектральных линий). При методе фотометрического интерполирования оценка содержания анализируемых элементов производится визуально на спектропроекторе ПС-18.

2.1.7. Аналитические линии

Для анализа рекомендуются следующие аналитические пары (в нм):

а) дуговое возбуждение:

Cr 267,7 - Fe 268,3

Ni 305,0 - Fe 305,5

Mn 293,3 - Fe 292,6

Si 250,6 - Fe 250,7

б) искровое возбуждение:

Cr 267,7 - Fe 268,9

Ni 341,4 - Fe 341,3

Mn 293,3 - Fe 293,6

2.1.8. Построение градуировочного графика

При использовании метода "трех эталонов" градуировочные графики строят в координатах ДЕЛЬТА S, lg C, при методе фотометрического интерполирования - соответственно в

 

                                  I

                                   эл

                               lg ---, lg C,

                                  I

                                   Fe

 

    где:

    ДЕЛЬТА S - разность почернений определяемого элемента и линий сравнения

железа;

    lg C - логарифм концентрации;

    I   - интенсивность линии определяемого элемента;

     эл

    I   - интенсивность линий железа.

     Fe

2.1.9. Ошибка воспроизводимости

Квадратичная ошибка воспроизводимости в зависимости от определяемой концентрации составляет от 2 до 5%.

 

2.2. Определение хрома, никеля, марганца, кремния, меди,

ванадия, молибдена, алюминия, вольфрама, бора

в легированных конструкционных сталях

 

2.2.1. Назначение

Методика предназначена для определения хрома, никеля, марганца, кремния, алюминия, меди, ванадия, молибдена, вольфрама и бора в сталях марок 40Х, 15ХМ, 38ХМЮА и др. по ГОСТ 4543-71.

2.2.2. Аппаратура, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы

Для проведения анализа необходимы оборудование и аппаратура, указанные в п. 2.1.2. При определении бора целесообразнее использовать приборы большой дисперсии типа СТЭ-1, который надежно разрешает линии В249,6 нм и Fe 249,7 нм. В качестве эталонов можно использовать комплекты ГСО ИСО ЦНИИЧМ: 20, 21, 22, 28, 29, 32, а также производственные МОП, многократно проанализированные различными химическими лабораториями. Остальные материалы, а также реактивы для обработки спектрограмм те же, что и при анализе сталей углеродистых (см. п. 2.1.2).

2.2.3. Подготовка к анализу

Подготовку проб стали к анализу, установку пробы в штатив производят так же, как описано в п. 2.1.3. Система освещения - 3-линзовая или однолинзовая, линзы устанавливаются на расстояниях, указанных в паспорте к спектрографу. Ширина щели спектрального аппарата от 0,012 до 0,015 мм. При анализе бора при использовании спектрографов средней дисперсии типа ИСП-30 ширина щели должна составлять от 0,005 до 0,007 мм. Постоянные электроды из меди затачивают, как описано в п. 2.1.3, и используют при дуговом возбуждении. Спектрально чистые угольные электроды (см. п. 2.1.3) применяют при определении нижеприводимых элементов в высоковольтной искре.

2.2.4. Источник возбуждения спектра

В качестве источника возбуждения спектра используются дуга переменного тока (генератор ДГ-2) и высоковольтная искра (генератор ИГ-3). Основные параметры разрядного контура приведены в табл. 3, 4.

 

Таблица 3

 

ДУГА ПЕРЕМЕННОГО ТОКА

 

┌───────────────────────────────────┬────────────────┬────────────────────┐

│   Основные параметры разрядного   │    Величина    │Определяемый элемент│

│              контура              │   параметров   │                    │

├───────────────────────────────────┼────────────────┼────────────────────┤

│Ток дуги, А                        │От 6 до 8       │Бор                 │

│                                   │"  3 "  4       │Хром, марганец,     │

│Фаза поджига, град.                │90              │алюминий, ванадий,  │

│Вспомогательный промежуток, мм     │0,7; 0,8        │вольфрам, молибден, │

│Аналитический промежуток, мм       │От 1,5 до 2,0   │никель              │

└───────────────────────────────────┴────────────────┴────────────────────┘

 

Таблица 4

 

ВЫСОКОВОЛЬТНАЯ ИСКРА

 

┌─────────────────────────────────────────────┬───────────┬───────────────┐

│    Основные параметры разрядного контура    │ Величина  │ Определяемый  │

│                                             │параметров │    элемент    │

├─────────────────────────────────────────────┼───────────┼───────────────┤

│Емкость, мкФ                                 │0,01       │Хром, никель,  │

│Индуктивность, мкГ                           │От 10 до 50│ванадий,       │

│Количество цугов за полупериод питающего тока│1 или 2    │молибден, медь,│

│Задающий искровой промежуток, мм             │3          │кремний,       │

│Аналитический промежуток, мм                 │2          │марганец       │

│Схема "сложная"                              │-          │               │

└─────────────────────────────────────────────┴───────────┴───────────────┘

 

2.2.5. Проведение анализа

Анализ проводят методом "трех эталонов".

Установка электродов, проб, эталонов описана в п. 2.1.5.

Время предварительного обыскривания для дуги переменного тока 10 сек. и 30 - 40 сек. для высоковольтной искры.

Эталоны и пробы фотографируют не менее трех раз, экспозицию выбирают в зависимости от чувствительности фотоматериалов. Обработку фотопластинок производят в проявителе и фиксаже того же состава, что и в п. 2.1.5.

2.2.6. Фотометрирование

Измерение почернений на фотопластинке производят на микрофотометре МФ-2 или МФ-4. Ширину щели микрофотометра устанавливают в пределах от 0,15 до 0,25 мм в зависимости от ширины спектральной линии.

2.2.7. Аналитические линии

Для концентраций, указанных в табл. 5, рекомендуются аналитические пары линий с использованием дугового и искрового возбуждений.

 

Таблица 5

 

┌──────────────────────────────────────────────┬──────────────────────────┐

│             Источник возбуждения             │   Пределы определяемых   │

├───────────────────────┬──────────────────────┤     концентраций, %      │

│ дуга переменного тока │ высоковольтная искра │                          │

├───────────────────────┼──────────────────────┼──────────────────────────┤

│Mn 293,3 - Fe 292,6    │Mn 293,3 - Fe 293,6   │От 0,100 до 2,900         │

│Cr 267,7 - Fe 268,3    │Cr 267,7 - Fe 268,9   │"  0,100 "  2,000         │

│Ni 305,0 - Fe 305,5    │Ni 239,4 - Fe 239,1   │"  0,300 "  2,000         │

│Mo 317,0 - Fe 320,5    │Mo 281,6 - Fe 281,8   │"  0,100 "  1,000         │

│V 311,0  - Fe 311,6    │V 311,0  - Fe 308,3   │"  0,100 "  0,700         │

│Si 250,6 - Fe 250,7    │Si 251,6 - Fe 251,8   │"  0,100 "  0,800         │

│Al 309,2 - Fe 309,4    │Al 308,2 - Fe 308,3   │"  0,400 "  1,500         │

│W 239,7  - Fe 239,8    │                      │"  0,400 "  2,000         │

│B 249,6  - Fe 249,7    │                      │"  0,003 "  0,100         │

│                       │Cu 327,3 - Fe 328,6   │"  0,200 "  0,600         │

└───────────────────────┴──────────────────────┴──────────────────────────┘

 

2.2.8. Построение градуировочного графика

Графики строят в координатах ДЕЛЬТА S, lg C (см. п. 2.1.8).

2.2.9. Ошибка воспроизводимости

Стандартная (квадратичная) ошибка воспроизводимости составляет от 2 до 5% в зависимости от определяемой концентрации.

Примечание. Проба, поставляемая на анализ, должна отвечать требованиям, изложенным в п. 1.1.

 

2.3. Определение хрома, никеля, марганца, кремния,

молибдена, ванадия, ниобия, титана, алюминия,

меди в высоколегированных сталях

 

2.3.1. Назначение

Методика предназначена для определения хрома, никеля, марганца, кремния, молибдена, ванадия, ниобия, титана, алюминия, меди в сталях марок 12Х18Н9, 12Х18Н9Т, 12Х18Н10Т, 10Х17Н13М2Т, 10Х17Н13М3Т, 08Х18Н12Б и др. по ГОСТ 5949-75.

2.3.2. Аппаратура, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы

Для проведения анализа необходимы те же аппаратура, оборудование, материалы, реактивы, что и в п. 2.1.2.

2.3.3. Подготовка к анализу

Пробу стали затачивают при помощи напильника. Качество поверхности должно быть не менее Rz 20. Электроды медные и угольные затачивают по форме, описанной в п. 2.1.3. Затем производят фокусировку источника на щель с помощью кварцевого конденсатора или 3-линзовой системы освещения; линзы устанавливают так, как указано в п. 2.1.3. Ширина щели спектрографа должна составлять 0,012 мм.

2.3.4. Источник возбуждения спектра

В качестве источника возбуждения спектра используются дуга переменного тока (генератор ДГ-2) и высоковольтная искра (генератор ИГ-3). Основные параметры разрядного контура приведены в таблицах 6, 7.

 

Таблица 6

 

ДУГА ПЕРЕМЕННОГО ТОКА

 

┌───────────────────────────────┬───────────────────┬─────────────────────┐

│      Основные параметры       │Величина параметров│Определяемый элемент │

│      разрядного контура       │                   │                     │

├───────────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────────┤

│Ток дуги, А                    │От 3 до 4          │Кремний, алюминий    │

│Фаза поджига, град.            │90                 │                     │

│Вспомогательный промежуток, мм │От 0,7 до 0,8      │                     │

│Аналитический промежуток, мм   │1,5                │                     │

└───────────────────────────────┴───────────────────┴─────────────────────┘

 

Таблица 7

 

ВЫСОКОВОЛЬТНАЯ ИСКРА

 

┌─────────────────────────────────────────────┬─────────────┬─────────────┐

│    Основные параметры разрядного контура    │  Величина   │Определяемый │

│                                             │ параметров  │   элемент   │

├─────────────────────────────────────────────┼─────────────┼─────────────┤

│Емкость, мкФ                                 │0,01         │Хром, никель,│

│Индуктивность, мкГ                           │От 10 до 50  │молибден,    │

│Количество цугов за полупериод питающего тока│1 или 2      │марганец,    │

│Вспомогательный промежуток, мм               │3,0          │ванадий,     │

│Аналитический промежуток, мм                 │От 1,5 до 2,0│ниобий,      │

│Схема "сложная"                              │-            │титан, медь  │

└─────────────────────────────────────────────┴─────────────┴─────────────┘

 

2.3.5. Проведение анализа

Анализ проводят методом "трех эталонов". Установку электродов, эталонов и проб в штативе производят так, как описано в п. 2.1.5. Аналитический промежуток устанавливают по шаблону или теневой проекции в зависимости от системы освещения. Каждую пробу и эталоны экспонируют не менее трех раз с предварительным обыскриванием 10 с для дуги переменного тока, для высоковольтной искры - от 30 до 40 с. Экспозицию выбирают в зависимости от чувствительности фотоматериала. Обработку экспонированной пластинки производят в стандартном проявителе и закрепителе составов, приведенных в п. 2.1.5.

2.3.6. Аналитические линии

Для концентраций, указанных в табл. 8, рекомендуются аналитические пары линий.

 

Таблица 8

 

┌────────────────────────────────────┬────────────────────────────────────┐

│    Аналитические пары линий, нм    │Пределы определяемых концентраций, %│

├────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────┤

│Cr 279,2 - Fe 279,3                 │От 14,0 до 25,0                     │

│Cr 314,7 - Fe 315,4                 │                                    │

│Ni 341,4 - Fe 341,3                 │"  6,0  "  14,0                     │

│Ni 301,2 - Fe 300,9                 │                                    │

│Mo 281,6 - Fe 283,1                 │"  1,5  "  4,5                      │

│V 311,0 - Fe 308,3                  │"  0,5  "  2,0                      │

│Nb 319,4 - Fe 319,0                 │"  0,3  "  1,5                      │

│Ti 308,8 - Fe 304,7                 │"  0,1  "  1,0                      │

│Mn 293,3 - Fe 293,6                 │"  0,3  "  2,0                      │

│Si 250,6 - Fe 250,7                 │"  0,3  "  1,2                      │

│Cu 327,3 - Fe 346,5                 │"  0,1  "  0,6                      │

└────────────────────────────────────┴────────────────────────────────────┘

 

2.3.7. Фотометрирование и построение градуировочного графика

Фотометрирование производят на микрофотометре МФ-2, МФ-4, ширина щели указывается в п. 2.1.6. График строят в координатах ДЕЛЬТА S, lg C (см. п. 2.1.8), концентрацию элементов в пробах определяют по градуировочному графику.

2.3.8. Ошибка воспроизводимости

Стандартная (квадратичная) ошибка воспроизводимости в зависимости от концентрации и определяемого элемента составляет от 1,8 до 4,5%.

Примечания:

1. Проба, поставляемая на анализ, должна удовлетворять требованиям, изложенным в п. 2.1.9.

2. Рекомендуется применение алюминиевых электродов, которые, как показали результаты исследований, проведенных во ВНИИПТхимнефтеаппаратуры, обеспечивают высокую точность и воспроизводимость при форме заточки, описанной в п. 2.1.3.

3. Анализ высоколегированных сталей целесообразно производить в нестандартном источнике возбуждения спектра - высокочастотной искре. Исследования показали, что высокочастотная искра обеспечивает точность определения от 2 до 3% при анализе высоких концентраций, пятна обыскривания в диаметре имеют размер в 2 - 3 раза меньший по сравнению с высоковольтной конденсированной искрой, что позволяет проводить анализ сварочных проволок малого диаметра, малогабаритных и многослойных сварных швов.

 

3. ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

 

3.1. Назначение

 

Методики предназначены для определения хрома, марганца, ванадия, молибдена, титана в высоколегированных сталях марок Х18Н9, Х18Н10Т, Х18Н11Б, Х20Н10М2Т, Х20Н10М3Т и др., а также для определения молибдена, ванадия, марганца, хрома в легированных конструкционных сталях.

 

3.2. Аппаратура, вспомогательное оборудование, материалы

 

Фотоэлектрический стилометр ФЭС-1.

Штатив ШТ-16.

Электронный генератор ГЭУ-1.

Точильный станок, набор напильников, устройство или приспособление для заточки электродов.

Комплекты ГСО ИСО ЦНИИЧМ: 9, 27, 45, 46, 94, 29, 21, 32-й и другие, их заменяющие, а также "вторичные" производственные СОП.

Постоянные электроды диаметром 8 мм из электролитической меди марки М-1 по ГОСТ 859-78.

 

3.3. Подготовка к анализу

 

Легированные конструкционные стали затачиваются на точильном станке с торцевой поверхности эталона и пробы. При помощи наждачного камня снимается слой 1 мм, затем заточка производится напильником. Высоколегированные стали затачиваются напильником. Качество обработки поверхности должно быть не менее Rz 20. Медные электроды затачивают по форме, описанной в п. 2.1.3. Источник света фокусируют на щель фотоэлектрического стилометра ФЭС-1 растровым конденсором. Вывод источника на оптическую ось, установку растрового конденсора производят согласно описанию прибора.

 

3.4. Источник возбуждения спектра

 

В качестве источника возбуждения спектра используется дуга переменного тока с электронным управлением (генератор ГЭУ-1) при различных токах, фаза поджига 90 град., аналитический промежуток составляет 1,5 мм.

 

3.5. Проведение анализа

 

Анализ проводят по методу "трех эталонов".

Заточенные эталоны, пробы, электроды помещают в штатив ШТ-16, устанавливают аналитический промежуток 1,5 мм так, как описано в руководстве по эксплуатации ФЭС-1, включают дугу и производят экспонирование с предварительным обжигом 10 сек. В качестве линии сравнения используют неразложенный свет. Условия накопления и измерения, а также остальные условия анализа приводятся в таблице 9.

 

Таблица 9

 

┌──────────────┬─────────────┬─────┬──────┬──────┬─────┬───────┬───────┬──────┐

│ Определяемый │Содержание, %│Вели-│Ширина│Ширина│Номер│Условия│Уровень│Анали-│

│   элемент    │             │чина │вход- │выход-│филь-│накоп- │сигнала│тичес │

│              │             │дуги,│ной   │ной   │тра  │ления и│нераз- │кие   │

│              │             │А    │щели, │щели, │     │измере-│ложен- │линии,│

│              │             │     │мкм   │мкм   │     │ния    │ного   │нм    │

│              │             │     │      │      │     │       │света  │      │

├──────────────┼─────────────┼─────┼──────┼──────┼─────┼───────┼───────┼──────┤

│Титан в       │От 0,2 до 1,0│3,5  │20    │70    │3    │10:1   │5      │499,9 │

│нержавеющих   │             │     │      │      │     │----   │       │      │

│сталях        │             │     │      │      │     │1:1    │       │      │

│              │             │     │      │      │     │       │       │      │

│Ниобий в      │" 0,3 " 1,5  │4,0  │20    │70    │3    │10:1   │6      │405,9 │

│нержавеющих   │             │     │      │      │     │----   │       │      │

│сталях        │             │     │      │      │     │2:1    │       │      │

│              │             │     │      │      │     │       │       │      │

│Молибден в    │" 1,5 " 4,5  │3,0  │40    │80    │Без  │20:1   │8      │553,3 │

│нержавеющих   │             │     │      │      │филь-│----   │       │      │

│сталях        │             │     │      │      │тра  │1:1    │       │      │

│              │             │     │      │      │     │       │       │      │

│              │" 0,7 " 1,5  │3,0  │40    │80    │"    │50:1   │       │      │

│              │             │     │      │      │     │----   │       │      │

│              │             │     │      │      │     │1:1    │       │      │

│              │             │     │      │      │     │       │       │      │

│Молибден в    │" 0,1 " 0,7  │3,0  │40    │80    │"    │100:1  │8      │553,3 │

│конструкцион- │             │     │      │      │     │-----  │       │      │

│ных сталях    │             │     │      │      │     │1:1    │       │      │

│              │             │     │      │      │     │       │       │      │

│Ванадий в     │" 0,8 " 2,5  │2,0  │30    │80    │3    │2:1    │6      │437,9 │

│нержавеющих   │             │     │      │      │     │---    │       │      │

│сталях        │             │     │      │      │     │2:1    │       │      │

│              │             │     │      │      │     │       │       │      │

│Ванадий в     │" 0,1 " 0,8  │2,0  │30    │80    │3    │5:1    │6      │437,9 │

│конструкцион- │             │     │      │      │     │---    │       │      │

│ных сталях    │             │     │      │      │     │1:1    │       │      │

│              │             │     │      │      │     │       │       │      │

│Марганец в    │" 5 " 11     │3,0  │30    │70    │3    │2:1    │5      │482,3 │

│нержавеющих   │             │     │      │      │     │---    │       │      │

│сталях        │             │     │      │      │     │1:1    │       │      │

│              │             │     │      │      │     │       │       │      │

│              │" 0,4 " 2,0  │4,5  │30    │70    │3    │10:1   │       │      │

│              │             │     │      │      │     │---    │       │      │

│              │             │     │      │      │     │1:1    │       │      │

│              │             │     │      │      │     │       │       │      │

│Марганец в    │" 0,2 " 2,0  │8,0  │30    │70    │3    │20:1   │5      │482,3 │

│среднелегиро- │             │     │      │      │     │----   │       │      │

│ванных и      │             │     │      │      │     │1:1    │       │      │

│конструкцион- │             │     │      │      │     │       │       │      │

│ных сталях    │             │     │      │      │     │       │       │      │

│              │             │     │      │      │     │       │       │      │

│Хром в        │" 15 " 25    │2,0  │50    │80    │Без  │20:1   │6      │534,5 │

│нержавеющих   │             │     │      │      │филь-│----   │       │534,8 │

│сталях        │             │     │      │      │тра  │2:1    │       │      │

│              │             │     │      │      │     │       │       │      │

│Хром в средне-│" 0,3 " 15   │3,0  │30    │80    │Без  │20:1   │6      │520,8 │

│легированных  │             │     │      │      │филь-│----   │       │      │

│конструкцион- │             │     │      │      │тра  │1:1    │       │      │

│ных сталях    │             │     │      │      │     │       │       │      │

└──────────────┴─────────────┴─────┴──────┴──────┴─────┴───────┴───────┴──────┘

 

3.6. Построение градуировочного графика

 

График строят в координатах n, lg C,

где:

n - показание подвижной шкалы потенциометра;

lq C - логарифм концентрации.

Концентрацию элементов в пробе определяют по градуировочному графику.

 

3.7. Ошибка воспроизводимости

 

Квадратичная ошибка воспроизводимости в зависимости от определяемой концентрации и элемента составляет от 1,5 до 2,5%.

 

4. ПРАВИЛА БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ РАБОТЕ

В СПЕКТРАЛЬНОЙ ЛАБОРАТОРИИ

 

4.1. Общие положения:

впервые приступивший к работе лаборант-спектроскопист может начать работу лишь после получения инструктажа по технике безопасности у заведующего спектральной лабораторией непосредственно на рабочем месте;

после десятидневного дублирования работы (с опытным спектроскопистом) проводят повторный инструктаж;

к самостоятельной работе допускается квалификационной комиссией после проверки знаний;

повторный инструктаж проводят не реже двух раз в год;

проведение инструктажа и разрешение на самостоятельную работу каждый раз заносят в контрольный журнал с оформлением подписями зав. лабораторией и получившего инструктаж;

лаборант-спектроскопист должен знать как общие, так и предусматриваемые инструкцией правила по ТБ. Несоблюдение правил влечет за собой меры административного взыскания, а в более тяжелых случаях - привлечение к судебной ответственности.

4.2. Правила безопасности при подготовке источников возбуждения к работе:

напряжение генератора (искрового) порядка 15000 В является опасным для жизни человека, категорически запрещается включать генератор, не опробованный и не проверенный старшим по смене;

перед включением генератора необходимо проверить правильность схемы включения, что следует делать только при отключении его от сети. Осмотр приборов следует производить только при отключенной сети генератора;

генератор считают подготовленным к работе тогда, когда проверены:

исправность проводов первичной и вторичной цепи;

наличие заземления его корпуса;

исправность выключателя, помещенного на пульте управления генератора;

правильность подключения электрода;

заземление рельса оптического прибора, при невыполнении хотя бы одного из этих пунктов включать генератор запрещается;

повреждения первичной или вторичной цепи генератора устраняет дежурный электрик;

заземляющие провода следует подключать только к капитальным шинам заземления.

4.3. Правила безопасных приемов работы:

при управлении работой генератора следует стоять на резиновом диэлектрическом коврике;

нельзя касаться электродов при включении генератора;

горячие электроды брать только пинцетом;

при использовании штативов открытого типа фотографирование спектра производить только в защитных очках;

при отсутствии вытяжной вентиляции в помещении работать с источником возбуждения запрещается;

исправлять генератор можно только отключив его от сети;

при работе на генераторе с конденсированной искрой в помещении должно быть не менее двух человек, включая работающего;

фотометрирование проводить в затемненной комнате, чередуя с фотографированием;

все операции по подготовке пробы, связанные с выделением газов, производить под вытяжкой;

оставляя помещение, необходимо выключить общий рубильник, дверь помещения закрыть на ключ.

4.4. Правила безопасности при заточке электродов и проб:

к заточке электродов можно приступить только после получения инструктажа;

наждачный камень должен находиться только в защитном кожухе;

наждачный станок должен быть заземлен;

работать на вибрирующем наждачном круге запрещается;

зазор между подручником и кругом не должен превышать 2 - 3 мм;

при работе нужно стоять сбоку, а не против наждачного круга;

работать на наждачном круге следует в защитных очках;

мелкие затачиваемые пробы необходимо удерживать ручными тисками или специальными зажимами;

наждачный станок должен быть хорошо освещен.

 

 

 

 

 

Приложение

 

ТЕКУЩИЕ, КАПИТАЛЬНЫЕ И ПРИВЕДЕННЫЕ ЗАТРАТЫ НА ВЫПОЛНЕНИЕ

ОДНОГО АНАЛИЗА (ХИМИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ)

 

┌──────────┬──────────────────────────┬───────────┬───────────┬───────────┐

│Опреде-   │   Наименование метода    │  Текущие  │Капитальные│Приведенные│

│ляемый    │         анализа          │  затраты  │ вложения  │  затраты  │

│элемент   ├────────────────┬─────────┼─────┬─────┼─────┬─────┼─────┬─────┤

│          │      ГОСТ      │   РТМ   │ГОСТ │ РТМ │ГОСТ │ РТМ │ГОСТ │ РТМ │

├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│    1     │       2        │    3    │  4  │  5  │  6  │  7  │  8  │  9  │

├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│Углерод   │Кулонометри-    │Кулоно-  │0,54 │0,20 │0,32 │0,11 │0,59 │0,22 │

│          │ческий          │метричес-│     │     │     │     │     │     │

│          │Газообъемный    │кий      │0,75 │     │0,18 │     │0,78 │     │

├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│Фосфор в  │Фотоколориметри-│Фотоколо-│1,88 │0,86 │0,17 │0,08 │1,91 │0,87 │

│углеродис-│ческий          │риметри- │     │     │     │     │     │     │

│тых сталях│Объемный        │ческий   │2,52 │     │0,17 │     │2,55 │     │

├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│Фосфор в  │Титриметрический│Экстрак- │1,89 │1,20 │0,040│0,07 │1,90 │1,21 │

│легирован-│Фотометрический │ционно-  │1,57 │     │0,105│     │1,59 │     │

│ных сталях│Метод с массовой│фотомет- │2,84 │     │0,040│     │2,85 │     │

│          │долей вольфрама │рический │     │     │     │     │     │     │

│          │Экстракционно-  │         │1,65 │     │0,145│     │1,67 │     │

│          │фотометрический │         │     │     │     │     │     │     │

├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│Кремний в │Фотометрический │Фотоколо-│2,85 │0,65 │1,96 │0,02 │3,14 │0,65 │

│легирован-│Гравиметрический│риметри- │1,73 │     │0,13 │     │1,75 │     │

│ных сталях│                │ческий   │     │     │     │     │     │     │

├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│Кремний в │Весовой серно-  │Фотоколо-│0,88 │0,65 │0,04 │0,01 │0,89 │0,65 │

│углеродис-│азотнокислотный │риметри- │     │     │     │     │     │     │

│тых сталях│Весовой         │ческий   │0,94 │     │0,04 │     │0,95 │     │

│          │солянокислотный │         │     │     │     │     │     │     │

│          │Весовой         │         │0,92 │     │0,04 │     │0,93 │     │

│          │хлорнокислотный │         │     │     │     │     │     │     │

│          │Фотоколориметри-│         │1,82 │     │0,09 │     │1,83 │     │

│          │ческий          │         │     │     │     │     │     │     │

├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│Никель в  │Весовой метод   │Дифферен-│21,82│8,68 │9,74 │1,40 │23,28│0,89 │

│легирован-│                │циальный │     │     │     │     │     │     │

│ных сталях│                │спектро- │     │     │     │     │     │     │

│          │                │фотомет- │     │     │     │     │     │     │

│          │                │рический │     │     │     │     │     │     │

├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│Медь в    │Экстракционно-  │Фотоколо-│4,88 │1,58 │3,50 │0,07 │5,41 │1,59 │

│легирован-│фотометрический │риметри- │     │     │     │     │     │     │

│ных сталях│Фотометрический │ческий   │3,85 │     │3,53 │     │4,38 │     │

│          │Полярографи-    │         │3,60 │     │0,18 │     │3,63 │     │

│          │ческий          │         │     │     │     │     │     │     │

│          │Титриметрический│         │2,78 │     │0,25 │     │2,82 │     │

│          │Гравиметрический│         │2,60 │     │0,32 │     │2,65 │     │

│          │Атомно-         │         │2,90 │     │1,50 │     │3,13 │     │

│          │абсорбционный   │         │     │     │     │     │     │     │

├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│Цирконий в│Весовой купфер- │Фотоколо-│11,08│2,02 │0,18 │0,25 │11,11│2,06 │

│легирован-│ронофосфатный   │риметри- │     │     │     │     │     │     │

│ных сталях│                │ческий   │     │     │     │     │     │     │

├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│Молибден в│Весовой         │Фотоколо-│3,94 │1,86 │0,22 │0,26 │3,97 │1,90 │

│легирован-│плюмбатный      │риметри- │     │     │     │     │     │     │

│ных сталях│Фотоколори-     │ческий   │4,11 │     │0,44 │     │4,18 │     │

│          │метрический     │         │     │     │     │     │     │     │

├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│Ванадий в │Объемный метод  │Фотоколо-│2,65 │0,87 │0,04 │0,08 │2,66 │0,88 │

│легирован-│Потенциометри-  │риметри- │2,90 │     │1,15 │     │3,07 │     │

│ных сталях│ческий          │ческий   │     │     │     │     │     │     │

├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│Алюминий в│Весовой с       │Фотоколо-│5,67 │1,57 │0,52 │0,17 │5,75 │1,60 │

│легирован-│электролизом    │риметри- │     │     │     │     │     │     │

│ных сталях│Весовой         │ческий   │5,78 │     │0,20 │     │5,81 │     │

│          │фторидный       │         │     │     │     │     │     │     │

├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│Кобальт в │Фотометрический │Фотоколо-│1,28 │0,78 │0,71 │0,06 │1,39 │0,79 │

│легирован-│(0,1 - 0,5%)    │риметри- │     │     │     │     │     │     │

│ных сталях│Фотометрический │ческий   │1,37 │     │0,71 │     │1,48 │     │

│          │(0,5 - 3,0%)    │         │     │     │     │     │     │     │

├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│Мышьяк в  │Объемный        │Фотоколо-│2,37 │1,69 │0,03 │0,17 │2,37 │1,72 │

│углеродис-│Фотоколориметри-│риметри- │4,60 │     │0,16 │     │4,62 │     │

│тых сталях│ческий          │ческий   │     │     │     │     │     │     │

├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│Бор в     │Колориметри-    │Экстрак- │4,77 │1,26 │1,15 │0,17 │4,94 │1,29 │

│легирован-│ческий с        │ционно-  │     │     │     │     │     │     │

│ных сталях│хинализарином   │фотомет- │     │     │     │     │     │     │

│          │Колориметричес- │рический │4,75 │     │1,08 │     │4,91 │     │

│          │кий с кармином  │         │     │     │     │     │     │     │

│          │Потенциометри-  │         │5,07 │     │1,98 │     │5,37 │     │

│          │ческий          │         │     │     │     │     │     │     │

├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│Ниобий в  │Весовой         │Фотоколо-│16,14│3,21 │1,06 │0,33 │16,30│3,26 │

│легирован-│гидролитический │риметри- │     │     │     │     │     │     │

│ных сталях│Весовой с       │ческий   │7,4  │     │0,39 │     │7,50 │     │

│          │таннином        │         │     │     │     │     │     │     │

│          │Фотоколориметри-│         │7,23 │     │0,74 │     │7,34 │     │

│          │ческий          │         │     │     │     │     │     │     │

│          │Фотоколори-     │         │7,32 │     │0,74 │     │7,43 │     │

│          │метрический     │         │     │     │     │     │     │     │

│          │роданидный      │         │     │     │     │     │     │     │

├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│Церий в   │Фотоколори-     │Фотоколо-│17,15│14,54│1,73 │2,32 │17,41│14,87│

│легирован-│метрический     │риметри- │     │     │     │     │     │     │

│ных сталях│                │ческий   │     │     │     │     │     │     │

└──────────┴────────────────┴─────────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┘

 

Примечания к Приложению:

1. Текущие затраты на выполнение одного анализа складываются из суммы зарплаты лаборантов, амортизации оборудования, занятого при выполнении анализа и стоимости химических реактивов, применяемых для одного анализа.

2. Капитальные вложения включают в себя стоимость оборудования, относимого на выполнение одного анализа.

3. Приведенные затраты включают в себя текущие затраты, капвложения, умноженные на нормативный коэффициент, равный 0,15.