Утверждены

Минздравом СССР

24 августа 1983 г. N 2859-83

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БРОНОКОТА

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

 

    Краткая   характеристика   препарата.   Бронокот  -  2-бром-2-

нитропропандиол-1,3.  Брутто-формула C H O NBr. Молекулярная масса

                                      3 6 4

199,9.  Синоним - бронопол. Белое кристаллическое вещество. Т. пл.

130   °C.   Технический   продукт   темно-розового  цвета.  Хорошо

растворяется   в   этиловом  спирте,  хлороформе,  ацетоне.  Может

находиться  в  виде  паров  и аэрозоля. В воздухе рабочей зоны ПДК

бронокота 1,0 мг/куб. м.

Принцип метода. Метод основан на разложении бронокота щелочью с последующим определением нитрит-иона с реактивом Грисса-Илосвая. Отбор проб проводят с концентрированием.

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора 4 мкг, в воздухе - 0,45 мг/куб. м (при отборе 80 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,45 - 4,5 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/- 18%.

Избирательность метода. Определению мешают окислы азота.

Реактивы, растворы, материалы. Дистиллированная вода. Этиловый спирт 96-процентный. Ацетон х.ч. Гидроокись калия х.ч., 3-процентный раствор; 1-процентный раствор. Серная кислота х.ч., 20-процентный раствор. Уксусная кислота особой чистоты, 10-процентный раствор. Сульфаниловая кислота ч.д.а. Фильтры АФА-ВП-18 или АФА-ВП-20. Хлороводородная кислота. Нафталин ч.д.а. Нитрит натрия ч.д.а. Силикагель марки АСМ с размером зерен 0,5 - 0,8 мм, обработанный разбавленной хлороводородной кислотой в отношении 1:1 при нагревании в течение 3 - 4 ч. Промывают его водой до удаления иона хлора по реакции с нитратом серебра. Промытый силикагель сушат при температуре 105 - 110 °C и затем 30 мин. активируют при 200 °C. Хранят в склянках с притертой пробкой.

Реактив Грисса-Илосвая: перед анализом смешивают растворы а и б: а - 0,5 г сульфаниловой кислоты в 150 мл 10-процентной уксусной кислоты; б - 0,1 г нафталина кипятят в 20 мл воды в течение 3 мин., бесцветную надосадочную жидкость сливают в цилиндр и доводят до 150 мл 10-процентной уксусной кислотой. Растворы а и б хранят в темной склянке.

Стандартные растворы: N 1 - нитрит натрия, содержащий 100 мкг/мл: растворяют 15 мг нитрита натрия в 100 мл воды. Соответствующим разбавлением в 10 раз получают стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл нитрит-иона.

Приборы, посуда. Фотоэлектроколориметр ФЭК М-57. Аспирационное устройство. Фильтродержатели. Поглотительный прибор "Яворовской". Чашки фарфоровые. Пипетки на 1, 5 и 10 мл, цена деления 0,01; 0,05 и 0,1 мл. Колориметрические плоскодонные пробирки из бесцветного стекла. Колбы: конические с притертыми пробками на 100 мл; мерные на 50, 100 мл. Баня водяная.

Условия отбора проб воздуха. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через последовательно соединенные фильтры АФА-ВП-18 или АФА-ВП-20 и поглотительный прибор "Яворовской" с силикагелем марки АСМ - 2 г. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 80 л воздуха.

Ход анализа. Силикагель из поглотительного прибора переносят в пробирку с притертой пробкой, прибавляют 10 мл этанола и взбалтывают в течение 10 мин. Фильтр АФА переносят в колбу вместимостью 100 мл с притертой пробкой, растворяют его в 40 мл ацетона, прибавляют 5 мл прозрачного этанольного раствора из пробирки. На анализ берут 5 мл раствора в фарфоровую чашку, прибавляют 3 мл 3-процентного раствора гидроксида калия и упаривают на водяной бане.

Сухой остаток растворяют в 5 мл дистиллированной воды, переносят в пробирку, прибавляют 0,3 мл 20-процентной серной кислоты и 1 мл реактива Грисса-Илосвая. Взбалтывают после прибавления каждого реактива, через 30 мин. фотометрируют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром, в кювете с толщиной слоя 10 мм. Параллельно с анализом проб строят градуировочный график, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 174. Шкала устойчива в течение 10 ч.

 

Таблица 174

 

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

 

┌───────────────────────────────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┐

│       Номер стандарта         │  0  │  1  │  2  │  3  │  4  │  5  │  6  │

├───────────────────────────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│Стандартный раствор N 2 нитрита│0,0  │0,1  │0,2  │0,4  │0,6  │0,8  │1,0  │

│натрия, мл                     │     │     │     │     │     │     │     │

│1-процентный раствор гидроксида│5,0  │4,9  │4,8  │4,6  │4,4  │4,2  │4,0  │

│калия, мл                      │     │     │     │     │     │     │     │

│20-процентный раствор серной   │      По 0,3 мл в каждую пробирку        │

│кислоты, мл                    │                                         │

│Раствор Грисса-Илосвая, мл     │      По 0,1 мл в каждую пробирку        │

│Содержание нитрит-иона, мкг    │0,0  │1,0  │2,0  │4,0  │6,0  │8,0  │10,0 │

│Содержание бронокота, мкг      │0,0  │4,35 │8,7  │7,4  │6,16 │34,8 │43,5 │

│(согласно коэффициенту         │     │     │     │     │     │     │     │

│пересчета 4,35)                │     │     │     │     │     │     │     │

└───────────────────────────────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┘

 

Количество препарата в пробе определяют путем сравнения окрашивания раствора пробы с окрашиванием в шкале стандартов при визуальном определении или при помощи фотоэлектроколориметра по градуировочному графику.

Обработка результатов анализа. Концентрацию бронокота в воздухе (X, мг/куб м) вычисляют по формуле:

 

                                 GV

                                   2

                            X = -----,

                                V V

                                 1 20

 

    где:

    G  -  количество  вещества,  найденное  в анализируемом объеме

пробы, мкг;

    V  - объем пробы, взятый для анализа, мл;

     1

    V  - общий объем пробы, мл;

     2

    V    -  объем  воздуха, отобранный для анализа и приведенный к

     20

стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Соблюдать общие правила по технике безопасности при работе с легковоспламеняющимися летучими жидкостями.