Утверждены

Минздравом СССР

24 августа 1983 г. N 2863-83

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ РОВРАЛЯ В ВОЗДУХЕ

РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

 

    Краткая     характеристика     препарата.    Ровраль  -  1-(N-

изопропилкарбомоил)-3-(3,5-дихлорфенил)гидантоин.   Брутто-формула

C  H  Cl N O . Молекулярная масса 330,17. Синоним - ипродион.

 13 13  2 3 3

Ровраль - белое кристаллическое вещество с т. пл. 136 °C. В воде мало растворим, хорошо растворим в большинстве органических растворителей. При нормальных условиях хранения устойчив и малолетуч. В воздухе может находиться в виде аэрозоля.

ОБУВ ровраля в воздухе рабочей зоны 1,0 мг/куб. м.

Принцип метода. Метод основан на хроматографировании ровраля в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации препарата по реакции азосочетания. Пробы отбирают с концентрированием (фильтр "синяя лента").

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения ровраля в анализируемом объеме раствора 0,5 мкг, в воздухе - 0,1 мг/куб. м (при отборе 5 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,1 - 6,0 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/- 16,5%.

Избирательность метода. Определению не мешают препараты дерозаль, бенлат, эупарен.

Реактивы и растворы. Ровраль х.ч. Пластинки хроматографические "Силуфол". Этанол 96-процентный. Хлороформ ч.д.а. Гексан. Бутиловый спирт ч.д.а. Толуол ч.д.а. Гидроксид натрия х.ч., 1 н раствор. Кислота хлороводородная х.ч. концентрированная, 5 н раствор, 1 н раствор, 0,1 н раствор.

Нитрит натрия ч.д.а. Хлорид аммония х.ч. Аммоний сульфаминовокислый ч. N-(1-нафтил)этилендиамин дигидрохлорид ч. Ацетон. Гидроксид калия, 15-процентный этанольный раствор. 1-Нафтол. Дифениламин. Хлорид цинка. Фильтры бумажные "синяя лента". Подвижные фазы: толуол - этиловый спирт (9:1); гексан - бутиловый спирт (4:1), гексан - ацетон (3:2).

Проявляющие реагенты:

N 1. К 10 г нитрита натрия приливают 20 мл концентрированной хлороводородной кислоты и доводят объем жидкости до 50 мл дистиллированной водой. Используют свежеприготовленный раствор.

N 2. Нитрит натрия (2 г) растворяют в 100 мл 0,1 н раствора хлороводородной кислоты.

N 3. Хлорид аммония или сульфаминовокислый аммоний (5 г) растворяют в 100 мл 0,1 н раствора хлороводородной кислоты.

N 4. К 2,8 г гидроксида калия приливают 50 мл дистиллированной воды и добавляют 0,1 г 1-нафтола. Раствор устойчив в течение 7 дней при хранении на холоде.

N 5. Дифениламин (0,5 г) растворяют в 100 мл ацетона и добавляют 0,5 г хлорида цинка. Используют свежеприготовленный раствор.

N 6. N-(1-Нафтил)этилендиамин дигидрохлорид (5 г) растворяют в 100 мл 1 н раствора хлороводородной кислоты. Раствор устойчив в течение 1 мес.

Стандартный раствор ровраля в хлороформе или этаноле с содержанием 100 мкг/мл. Раствор устойчив в течение 10 дней при хранении на холоде.

Приборы и посуда. Аспирационное устройство. Фильтродержатели. Прибор для отгонки растворителя. Камера для хроматографирования. Камера для опрыскивания. Пульверизаторы стеклянные. Посуда лабораторная стеклянная. Микропипетки вместимостью 0,1 мл или медицинский шприц вместимостью 1 мл для нанесения проб и стандартных растворов. Денситометр БИАН-170.

Отбор проб. Воздух со скоростью 5 л/мин. пропускают через бумажный фильтр "синяя лента". Для определения 1/2 ОБУВ ровраля следует отобрать 5 л воздуха.

Ход анализа. Фильтр переносят в химический стакан и заливают 8 - 10 мл хлороформа или этанола. Экстрагируют ровраль при периодическом встряхивании в течение 20 - 30 мин. Растворитель сливают в колбу прибора для отгонки растворителя. Фильтр дважды промывают 2 - 3 мл хлороформа или этанола и промывные порции объединяют с экстрактом. Растворитель упаривают до объема 0,2 - 0,5 мл и наносят количественно на хроматографическую пластинку. Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, предварительно заполненную одной из подвижных фаз: толуол - этиловый спирт (9:1), гексан - бутиловый спирт (4:1), гексан - ацетон (3:2).

После достижения фронтом растворителя высоты 10 - 12 см пластинку вынимают из камеры и оставляют на воздухе (под вытяжкой) для удаления следов подвижной фазы. В зависимости от проявляющего реагента применяют следующие условия проявления хроматограмм:

I. Опрыскивают пластинку смесью 1 н раствора гидроксида натрия и этилового спирта (1:1). Выдерживают пластинку в сушильном шкафу при 120 °C в течение 10 мин. Затем опрыскивают 5 н раствором хлороводородной кислоты и последовательно растворами N 2 и 3. Высушивают пластинку в токе воздуха и опрыскивают реагентом N 6.

II. Опрыскивают пластинку 15-процентным этанольным раствором гидроксида калия, подвергают термической обработке при 150 °C в течение 20 мин. Затем последовательно обрабатывают реагентом N 1 и реагентом N 4 или 5.

    При    наличии    ровраля   на   хроматограммах    проявляются

розово-фиолетовые  пятна  при применении N-(1-нафтил)этилендиамина

дигидрохлорида,  оранжевые  пятна  -  1-нафтола  или  малиновые  -

дифениламина. Величина R  ровраля составляет 0,50 - 0,55.

                        f

Содержание вещества в пробе находят по градуировочному графику, для построения которого на ряд пластинок наносят стандартные растворы ровраля с содержанием 0,5; 1; 2...30 мкг вещества. Развивают и обрабатывают хроматограммы способом I или II. Затем получают денситограмму и строят график зависимости площади денситограммы от концентрации ровраля. Линейный диапазон определения 0,5 - 30 мкг.

По градуировочному графику находят количество ровраля в хроматографируемой пробе.

Обработка результатов анализа. Концентрацию ровраля в воздухе (X, мг/куб. м) рассчитывают по формуле:

 

                                  G

                             X = ---,

                                 V

                                  20

 

    где:

    G - количество ровраля в пробе, мкг;

    V    - объем воздуха, отобранный для  анализа  и приведенный к

     20

стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Меры предосторожности при работе с ровралем такие же, как с малотоксичными препаратами. Все операции следует проводить в вытяжном шкафу.