СССР система доступа к базе всех нормативно-правовых актов Союза Советских Социалистицеских Республик. | ||
| ||
Сборники документов по хронологии с 1917г по 1992г | Сборник 1 | Сборник 2 | Сборник 3 | Сборник 4 | Сборник 5 | Сборник 6 | Сборник 7 | Сборник 8 | Сборник 9 | Сборник 10 | | ||
Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А.И.ЗАИЧЕНКО 27 апреля 1984 г. N 3018-84 ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЛЬФА-3 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 1. Краткая
характеристика препарата O O C H O Cl Ca. ││ ││ 4 4 4 2
ClCH COCaOCCH Cl 2 2 М.м. 227,0. Альфа-3 (действующее начало ди-альфа,альфа'-хлоруксуснокислый кальций)
- в чистом виде белый кристаллический порошок с температурой плавления 195 -
197 °C, хорошо растворим в воде и метаноле, хуже - в этаноле, практически
нерастворим в других органических растворителях. В воздухе может находиться в
виде аэрозоля. ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 2 мг/куб. м. 2. Методика
определения альфа-3 в воздухе рабочей зоны 2.1. Основные
положения 2.1.1. Принцип метода Метод основан на метилировании
альфа-3, получении эфира монохлоруксусной кислоты и дальнейшем
газохроматографическом определении на приборе с детектором по захвату
электронов. Отбор проб с концентрированием (фильтр
"синяя лента"). 2.1.2. Метрологическая характеристика Предел измерения - 0,08 мкг в 4 мкл раствора пробы. Предел измерения в воздухе - 1 мг/куб. м
при отборе 20 л. Диапазон измеряемых концентраций: 1,0 -
4,0 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения
+/- 12,1%. 2.1.3. Избирательность метода Определению не мешают изомеры ГХЦГ, рогор, фозалон, базудин, бутифос и хлорат магния. 2.2. Реактивы,
растворы, материалы Ди-альфа,альфа'-хлоруксусный
кальций, хч. н-Гексан ч, ТУ
6-09-3375-78. Натрия сульфат безводный хч, ГОСТ 4166-76. Эфир диэтиловый
хч, ГОСТ 6262-79. Спирт метиловый хч,
ГОСТ 6995-77, абсолютный. Диметилсульфат хч, ГОСТ..., 5% раствор в абсолютном
метиловом спирте. Твердый носитель хроматон
N-AW-DMCS, 0,16 - 0,20 мм. Жидкая неподвижная фаза SE-30. Фильтры бумажные "синяя лента",
ТУ 6-09-1678-77. Газообразный азот осч
в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74. Стандартный раствор альфа-3 в метаноле,
содержащий 100 мкг/мл действующего начала. Для этого 10 мг альфа-3 растворяют в
метаноле в мерной колбе на 100 мл. Срок хранения стандартного раствора 1 месяц. 2.3. Приборы и
посуда Хроматограф с детектором по захвату
электронов. Аспирационное устройство. Фильтродержатели. Хроматографическая колонка стеклянная длиной 2 м и внутренним диаметром 3,5 мм,
наполненная хроматоном N-AW-DMCS с 5% SE-30. Ротационный испаритель ИР-1М с набором
колб, ТУ 2511-917-74. Холодильник Либиха. Микрошприц МШ-10. Секундомер, ГОСТ 16820-71. Лупа и линейка измерительная. Посуда лабораторная стеклянная мерная по
ГОСТ 1770-74. 2.4. Отбор проб Воздух со скоростью 20 л/мин. протягивают
через фильтр. Для определения 1/2 ОБУВ следует
отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 20 дней. 2.5. Проведение
определения 2.5.1. Подготовка проб к анализу Фильтр с пробой помещают в химический
стакан и трижды обрабатывают метанолом по 20 мл в течение 10 мин., помешивая
стеклянной палочкой. Объединенный экстракт упаривают в грушевидной колбе на
ротационном испарителе. Сухой остаток метилируют диметилсульфатом. К сухому остатку в колбе приливают 3 мл
5% раствора диметилсульфата в абсолютном метиловом
спирте, тщательно смывают стенки колбы, прибавляют 1 г безводного сернокислого
натрия. Присоединяют к колбе обратный холодильник и помещают ее на 10 мин. в
водяную баню при температуре 55 °C. После окончания реакции метилирования
содержимое колбы охлаждают, прибавляют 3 мл насыщенного водного раствора
хлористого натрия, 1 мл гексана, несколько раз
энергично встряхивают и после отделения органической фазы вводят в испаритель
хроматографа 4 мкл гексанового
раствора. Реакция протекает по схеме: O // ClCH C 2 \ O O \ // Ca + (CH ) SO --> 2ClCH C + CaSO . / 3 2 4 3 \ 4 O OCH / 3
ClCH C 2 \\ O 2.5.2. Условия газохроматографического анализа Детектор электронозахватный. Колонка стеклянная длиной 2 м и внутр. диам. 3,5 мм. Набивка колонки - хроматон
N-AW-DMCS + 5% SE-30. Температура термостата колонки - 80°C,
детектора - 150 °C, испарителя - 150 °C. Газ-носитель - азот осч,
скорость потока - 50 мл/мин. Объем вводимой пробы в испаритель - 4 мкл. -10 Шкала усилителя 0,25 x 10 А. Скорость диаграммной ленты - 360 мм/час. Время удерживания альфа-3 (продукта метилирования) - 2,5 мин. Количественное определение проводят по градуировочному графику, для построения которого берут в
грушевидные колбы по 60 мл стандартных растворов альфа-3 в метаноле, содержащих
20, 50, 75, 100 мкг действующего вещества, испаряют досуха на ротационном
вакуумном испарителе и метилируют, как описано выше.
Вводят в хроматограф по 4 мкл растворов. Измеряют на хроматограммах высоты (или площади) пиков продукта метилирования (метилового эфира монохлоруксусной кислоты),
вычисляют среднее значение из пяти параллельных определений и строят график
зависимости высот (или площадей) пиков от содержания дихлоруксусного кальция. 2.5.3. Обработка результатов анализа Концентрацию альфа-3 (X) рассчитывают по
формуле: Q X = --- мг/куб. м, V 20 где: Q - количество альфа-3, найденное по градуировочному графику, мкг; V - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным 20 условиям. 3. Требования
безопасности Соблюдать все необходимые требования
безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства,
техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима
и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах
санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81. | ||
© ussrdoc.narod.ru, 2011. |