Утверждены

Минздравом СССР

8 июня 1987 г. N 4373-87

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ НАБУ В ВОЗДУХЕ

РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

 

    Краткая  характеристика  препарата.  Набу  - 2-1-(этоксиимино)

бутил-5(2-этилтиопропил)-3-гидрокси-2-циклогексан-1-он.    Брутто-

формула C  H  O S. Молекулярная масса 327,5. Синоним - сетоксидим.

         17 29 3

Химически  чистое соединение - маслянистая жидкость желтого цвета.

Т.  кип.  90  °C. Практически нелетуч (летучесть 0,018 мг/куб. м).

Стойкость   к   температуре:  при  25  °C  устойчив  до  месяца  и

                                                  -4

малоустойчив  после 8 мес. Давление паров 1,3 x 10   Па при 20 °C.

Растворяется  в  ацетоне,  гексане,  метаноле,  этаноле. В воздухе

может  находиться в виде аэрозоля. В воздухе рабочей зоны ПДК набу

не установлена.

Принцип метода. Метод основан на хроматографировании набу в тонком слое силикагеля (пластинки "Силуфол" и "Армсорбсил") с обнаружением зон локализации одним из проявляющих реагентов. Отбор проводят с концентрированием (фильтры бумажные "синяя лента").

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения 0,3 - 1,0 мкг в анализируемом объеме раствора (в зависимости от проявляющего реагента). Нижний предел измерения в воздухе 0,02 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,02 - 0,40 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности определения +/- 15%.

    Избирательность метода. Метод специфичен по величине R .

                                                          f

    Реактивы,  растворы,  материалы.  Набу чистое д.в. Ацетон х.ч.

Бромфеноловый  синий.  н-Гексан  х.ч. Перманганат   калия   ч.д.а.

Лимонная кислота  ч.д.а.  Безводный  сульфат  натрия  ч. Пластинки

"Силуфол" УФ    и "Армсорбсил". Нитрат серебра х.ч. Толуол  ч.д.а.

            254

Уксусная кислота х.ч. Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента".

Хлороформ х.ч. Этиловый спирт, хроматографически чистый.

Подвижные фазы: гексан - ацетон - уксусная кислота (80:19,5:0,5); гексан - ацетон - этилацетат (67:22:11), ацетон - толуол (5:95); гексан - ацетон (80:20).

Проявляющие реагенты: N 1а - 2-процентный водный раствор нитрата серебра; N 1б - 0,04-процентный ацетоновый раствор бромфенолового синего. Оба раствора смешивают поровну. Реагент готовят перед употреблением; N 1в - 2-процентный водный раствор лимонной кислоты или 5-процентный водный раствор уксусной кислоты (для обесцвечивания пластинок); N 2 - 1,5-процентный водный раствор перманганата калия.

Стандартный раствор набу в этаноле с содержанием 100 мкг/мл или в гексане (10 и 100 мкг/мл). Растворы можно хранить в течение месяца в склянках с пришлифованными пробками в холодильнике.

Приборы, посуда. Аспирационное устройство. Аппарат для встряхивания. Воронки химические. Камера хроматографическая. Камера для опрыскивания проб. Микропипетки вместимостью 0,1; 0,2 мл. Микрошприц. Посуда лабораторная стеклянная мерная. Пульверизаторы стеклянные. Ротационный вакуумный испаритель. Фильтродержатели.

Условия отбора проб воздуха. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для анализа отбирают не менее 20 л воздуха. Пробы анализируют сразу. Срок хранения проб в холодильнике 1 - 2 дня.

Ход анализа. Подготовка проб к анализу. Бумажный фильтр разрезают на мелкие кусочки, помещают в коническую колбу, заливают 15 - 20 мл смеси хлороформа и ацетона в равном соотношении или гексаном по 10 мл и экстрагируют набу при встряхивании в течение 15 мин. Эту операцию проводят трижды. Экстракты объединяют.

    Условия   хроматографирования.  Объединенные  экстракты  сушат

безводным  сульфатом  натрия  и  переносят  в  колбу  для  отгонки

растворителя.  Растворитель  испаряют  до  объема  0,1  -  0,2 мл.

Подготовленные  пробы  количественно  с  помощью  микропипетки или

микрошприца  наносят на хроматографические пластинки. Одновременно

на  пластинки наносят стандартные растворы пестицида с содержанием

от   0,2   до   5   мкг.   Пластинку   помещают   в   камеру   для

хроматографирования, предварительно заполненную одной из подвижных

фаз.  После  достижения  фронта  растворителя 10 - 12 см пластинку

вынимают  из  камеры  и  оставляют  на  воздухе (под вытяжкой) для

полного  удаления  следов  подвижной  фазы  и  затем  обрабатывают

проявляющими   реагентами.   После  обработки  реагентом  N  1  на

пластинке   проявляются  сине-фиолетовые  пятна  на  желтом  фоне.

Величина   R    0,45   или  0,65  (в  зависимости  от  применяемых

            f

пластинок).

    После  опрыскивания  пластинок  реагентом  N  2  хроматограмму

нагревают  2  -  3  мин. в сушильном шкафу при температуре 100 °C.

Цвет  пятен  -  темно-коричневый на желтом фоне. Величина R  0,65.

                                                           f

Окраска пятен устойчива в течение недели.

Обработка результатов анализа. Количество набу определяют путем сравнения интенсивности окраски и площади пятен проб и стандартов, интенсивность окраски и площадь которых наиболее близки к пробам. Концентрацию набу в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                                 GS

                                   1

                            X = -----,

                                V  S

                                 20 2

 

    где:

    G   -   количество  препарата  в  стандарте,  наиболее  близко

подходящем пробе, мкг;

    S ,  S   - площади пятен соответственно пробы и стандарта, кв.

     1    2

мм;

    V    -  объем  воздуха, отобранный для анализа и приведенный к

     20

стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях.