Утверждены

Минздравом СССР

14 июля 1988 г. N 4679-88

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СТОМПА В ВОЗДУХЕ

РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

 

    Краткая       характеристика      препарата.      Стомп      -

N-(1-этилпропил)-3,4-диметил-2,6-динитроанилин.     Брутто-формула

C  H  N O .  Молекулярная  масса  281,3.  Синонимы  -  пеноксалин,

 13 19 3 4

проул.  Стомп  - оранжево-желтые кристаллы без запаха. Т. пл. 56 -

57  °C.  Хорошо  растворим  в органических растворителях (метанол,

этанол,  ацетон,  гексан  и  др.),  растворимость в воде 0,3 мг/л.

                                            -3

Давление насыщенного пара при 25 °C 4,0 x 10   Па.

В воздухе может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ стомпа в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/куб. м.

Принцип метода. Метод основан на использовании жидкостной хроматографии с применением детектора УФ-излучения. Пробы отбирают с концентрированием (в этиловый спирт).

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения стомпа в хроматографируемом объеме раствора 5 нг, в воздухе рабочей зоны - 0,25 мг/куб. м (при отборе 2 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,25 - 10 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 15%.

Избирательность метода. Определению не мешают нитрофен, сонален, толуин.

Реактивы и растворы. Стомп х.ч. Гексан х.ч. Изопропиловый спирт х.ч. Хлороформ х.ч. Этиловый спирт-ректификат. Диэтиловый эфир х.ч. Окись алюминия II степени активности по Брокману. Безводный сульфат натрия. Силикагель мелкодисперсный "Силасорб-600".

    Получение  стомпа  х.ч.  К  3  мл  33-процентного  концентрата

эмульсии  стомпа  добавляют  равный  объем  дистиллированной воды.

Экстракцию проводят этиловым эфиром (12  мл) не менее четырех раз.

Эфирные  экстракты объединяют  и  высушивают  безводным  сульфатом

натрия в течение 1 сут., после чего отфильтровывают и упаривают до

объема  6 - 7 мл.  Полученный  эфирный концентрат пропускают через

колонки   высотой   20  см   и   диаметром   10   мм,  заполненные

мелкодисперсным  Al O ,   для   полной  очистки   от   полимерного

                   2 3

эмульгатора. Стомп промывают 280 мл этилового  спирта.  Полученный

элюат пропускают через воронку с пористым стеклом  N 1 и упаривают

под вакуумом водоструйного насоса на водяной бане.  Образовавшиеся

кристаллы досушивают на часовом стекле.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят взятием точной навески стомпа 10 мг и растворением в 100 мл элюента, состоящего из хлороформа, гексана и изопропилового спирта в соотношении 22:70:8. Раствор стабилен в течение 3 мес.

Приборы и посуда. Жидкостный хроматограф "Милихром". Колонка металлическая хроматографическая высотой 64 см с внутренним диаметром 2 мм, наполненная мелкодисперсным силикагелем "Силасорб-600". Аспирационное устройство. Поглотительные приборы Рыхтера с пористым стеклянным фильтром. Ротационный испаритель. Мерные колбы на 100 мл. Пипетки вместимостью 10 мл.

Отбор проб. Воздух со скоростью 0,5 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора Рыхтера с пористой пластинкой, заполненных этиловым спиртом (по 10 мл). Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 2 л воздуха.

Ход анализа. Хроматограф включают за 15 мин. до анализа для предварительного промывания колонки и микрокювет прибора от предыдущего элюента другого состава или от пузырьков воздуха.

Для построения градуировочного графика вводят в колонку хроматографа растворы, содержащие 0,005 - 0,2 мкг стомпа (т.е. 0,5 - 20 мл стандартного раствора N 2).

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (кв. мм) от количества стомпа.

Условия хроматографирования. Колонка хроматографа металлическая высотой 64 см, с внутренним диаметром 2 мм, заполненная силикагелем "Силасорб-600". Условия детектирования - 244 нм УФ-области спектра. Чувствительность шкалы прибора 0,8 (800 оптических единиц). Скорость подачи элюента 200 мл/мин. Скорость протяжки диаграммной ленты 180 мм/ч. Объем раствора пробы, вводимой в хроматограф, 0,5 - 20 мкл. Время удерживания стомпа 40 с.

Хроматографирование. Содержимое в поглотительных приборах Рыхтера количественно переносят в круглодонную колбу и упаривают досуха на водяной бане при помощи вакуумного ротационного испарителя. К остатку добавляют 1 мл элюента, 10 мкл полученного раствора вводят в хроматограф, используя приспособления хроматографа для автоматического набора пробы.

Обработка результатов анализа. Концентрацию стомпа в воздухе рабочей зоны (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                                 GV

                                   2

                            X = -----,

                                V V

                                 1 20

 

    где:

    G - количество стомпа, найденное в анализируемой пробе, нг;

    V  - объем раствора пробы, взятый для анализа, мкл;

     1

    V  - общий объем раствора пробы, мл;

     2

    V   - объем воздуха, отобранный  для  анализа  и приведенный к

     20

стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Следует соблюдать правила безопасности, необходимые при работе с химическими реактивами.