Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

12 декабря 1988 г. N 4770-88

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ХЛОРАНГИДРИДА ХРИЗАНТЕМОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

 

                               O

                              //

    CH -C(CH ) -CH-CH---CH---C                         М.м. 186,7.

      3     3 2      \ /      \

                      C(CH )   Cl

                          3 2

 

    Хлорангидрид   хризантемовой   кислоты  (ХАХК)  -  прозрачная  жидкость

темно-зеленого  цвета.  Растворяется  в  эфире,  тетрагидрофуране, этаноле,

хлороформе  и др. органических растворителях. Т. кип. -  93 - 100 °C при 10

мм рт. ст., 160 °C при 20 мм рт. ст. Летучесть при 20 °C  -  823 мг/куб. м.

Упругость насыщенных паров ХАХК P   - 0,805 мм рт. ст. (расчетная).

                                 20

В воздухе находится в виде паров.

Вызывает раздражение верхних дыхательных путей.

ПДК вещества в воздухе - 2 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с применением детектора по захвату электронов. Отбор проб проводится без концентрирования.

Нижний предел измерения - 1 нг в хроматографируемом объеме.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/куб. м (при вводе 1 мл пробы).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 400 мг/куб. м.

Измерению не мешает хризантемовая кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 10%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 25 мин.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Хроматограф с детектором по захвату электронов.

Колонка стеклянная длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.

Шприцы медицинские стеклянные, ТУ 64-1-868-80, вместимостью 1, 2, 5 мл и шприцы стеклянные, ТУ 64-1-205-72, вместимостью 50 - 100 мл.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.

 

Реактивы и материалы

 

Хлорангидрид хризантемовой кислоты, хч.

Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30 (ЧССР).

Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, осч, в баллоне с редуктором.

 

Отбор проб воздуха

 

Отбор проб воздуха проводят в медицинские шприцы вместимостью 50 - 100 мл, продувая их десятикратным объемом исследуемого воздуха. Анализ проб необходимо проводить в день отбора.

 

Подготовка к измерению

 

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - хроматоном N-AW (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30 с применением вакуума. Колонку помещают в термостат хроматографа и кондиционируют в потоке газа-носителя при 200 °C в течение 6 - 8 часов.

Паровоздушную смесь готовят в бутыли вместимостью 3 - 5 л, в которую вносят 10 - 20 мл исследуемого вещества. Бутыль термостатируют при 20 °C и оставляют на сутки. Вычисление максимально достижимой концентрации хлорангидрида хризантемовой кислоты в мг/л воздуха для 20 °C проводят по формуле:

 

                                    P x M

                                X = -----,

                                     18,3

 

где:

P - упругость насыщенного пара, мм рт. ст.;

M - молекулярная масса вещества.

Градуировочные паровоздушные смеси N 1, 2, 3 с содержанием 0,4, 0,1, 0,01 мкг/мл хлорангидрида хризантемовой кислоты готовят в шприцах вместимостью 100 мл. Для этого из бутыли отбирают соответственно 49, 12,2, 1,2 мл исходной смеси и доводят воздухом до 100 мл. Смеси с меньшим содержанием вещества готовят соответствующим разбавлением смеси N 3.

Время установления равновесия в шприцах - 10 - 15 мин. Перед вводом в хроматограф шприц термостатируют при 60 - 80 °C в течение 10 мин. По 1 мл каждой смеси вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (кв. мм) пика от концентрации компонента (мкг/мл). Построение градуировочной кривой проводят не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

    Температура термостата колонки                              160 °C

    Температура испарителя                                      200 °C

    Скорость потока газа-носителя                               40 мл/мин.

    Скорость движения диаграммной ленты                         600 мм/час

    Время удерживания хлорангидрида хризантемовой кислоты       3 мин. 46 с

Записывают хроматограмму и вычисляют площадь пика. По градуировочному графику находят концентрацию вещества в воздухе.

 

Проведение измерения

 

Шприц с отобранной пробой перед проведением измерения термостатируют в течение 10 мин. при 60 - 80 °C. По 1 мл пробы вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию хлорангидрида хризантемовой кислоты в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

 

C = а x 1000,

 

где:

а - концентрация вещества, найденная по градуировочному графику, мкг/мл.