Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

12 декабря 1988 г. N 4848-88

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

КОМПОНЕНТЫ М-651 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

Аннотация

 

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

 

                     ___

                   Cl---

      ┌───┬───NH---/     \

      │   │        \\   //

      C   N          ---N--C \                        М.м. 736,65.

    // \ /              │     CH

    O   N               C--CH/  2

        │              //  │

     Cl/ \\Cl          O   C  H

      ││  │                 18 35

       \ //

        Cl

 

Компонента М-651(1-(2',4',6'-трихлорфенил)-3-[-2"-хлор-5"(октодецинилсуксиноимино)фенил]амино-пиразолон-5) представляет собой твердое вещество с Т пл. 129 - 130 °С, хорошо растворимо в бензоле, диоксане, хлороформе, этиловом спирте, трудно растворимо в четыреххлористом углероде, нерастворимо в воде. В воздухе может находиться в виде пыли. Не раздражает кожу и слизистые, не кумулируется в организме, аллергическим действием не обладает.

ОБУВ компоненты М-631 в воздухе - 10 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Метод основан на реакции взаимодействия компоненты М-651 с продуктом окисления п-аминодиэтиланилиносульфата и фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции при 520 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества - 10 мкг в анализируемом объеме раствора.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 5 мг/куб. м (при отборе 6 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 100 мг/куб. м.

Измерению не мешают трихлорфенилгидразин; мешают соединения, содержащие в составе пиразолоновую группу.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 - 10 мл.

Цилиндры, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82.

 

Реактивы, растворы и материалы

 

Компонента М-651.

Натрий углекислый, ГОСТ 84-76, х.ч., 0,5-процентный водный раствор.

Калий гексацианоферрат (III), ГОСТ 4206-76, 0,1-процентный раствор (свежеприготовленный).

п-Аминодиатиланилинсульфат, ГОСТ 5.1.300-72, 0,14-процентный раствор (свежеприготовленный).

Изопропиловый спирт, ТУ 6-09-402-81, х.ч.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией компонента готовят растворением 0,1 г вещества в изопропаноле в мерной колбе на 100 мл. Срок хранения в темноте до 5 суток.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией компоненты 10 мг/мл готовят разведением 1 мл стандартного раствора N 1 изопропанолом в мерной колбе на 100 мл. Срок хранения раствора - 4 часа.

Фильтры АФА-ВП-20.

 

Отбор пробы воздуха

 

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 6 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 7 суток.

 

Подготовка к измерению

 

Градуировочные растворы готовят в мерных колбах на 25 мл согласно таблице 21.

 

Таблица 21

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

 

┌───┬───────────┬───────────┬───────────┬────────────┬───────────┐

│ N │Вода       │Стандартный│Стандартный│Изопропанол,│Содержание │

│п/п│дистиллиро-│  раствор  │  раствор  │     мл     │компоненты,│

│   │ванная, мл │  N 1, мл  │  N 2, мл  │            │    мл     │

├───┼───────────┼───────────┼───────────┼────────────┼───────────┤

│1  │10         │0          │0          │5,0         │0          │

│2  │10         │1,0        │0          │4,0         │10         │

│3  │10         │2,0        │0          │3,0         │20         │

│4  │10         │3,0        │0          │2,0         │30         │

│5  │10         │4,0        │0          │1,0         │40         │

│6  │10         │5,0        │0          │0           │50         │

│7  │10         │0          │0,10       │4,9         │100        │

│8  │10         │0          │0,20       │4,8         │200        │

└───┴───────────┴───────────┴───────────┴────────────┴───────────┘

 

В приготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,35 мл 0,5-процентного раствора углекислого натрия, по 0,5 мл 0,1-процентного раствора калия гексационоферрата (III) и по 0,5 мл 0,14-процентного раствора п-аминодиэтиланилина. Содержимое колб доводят до метки водой, выдерживают 25 минут и фотометрируют при 520 нм (сфетофильтр N 6) в кювете с толщиной слоя 30 мм. Раствор сравнения содержит все вещества, кроме определяемого (стандарт N 1 по таблице). Окраска растворов устойчива 4 час. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания компоненты М-651 в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

 

Проведение измерения

 

Фильтр осторожно переносят в химический стакан, приливают 15 мл изопропанола. Раствор перемешивают 5 мин. стеклянной палочкой. Для анализа отбирают 5 мл полученного раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл, куда предварительно налито 10 мл воды, приливают 0,35 мл раствора углекислого натрия, 0,5 мл раствора калия гексацианоферрата (III) и 0,5 мл раствора п-аминодиэтиланилинсульфата. Содержимое колбы доводят до метки водой. Раствор выдерживают 25 мин. и фотометрируют при 520 нм. Количественное определение компоненты М-651 в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному графику.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию компоненты М-651 в воздухе в мг/куб. м (С) вычисляют по формуле:

 

С = (а х в) / (б х V),

 

где:

а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора пробы по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

 

 

 

 

 

Приложение 1

(справочное)

 

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

 

                              V  х (273 + 20) х Р

                               t

                          С = -------------------,

                              (273 + t°) х 101,33

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа;

     t

    Р - барометрическое давление, кПа;

    (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для удобства  расчета V  следует  пользоваться  таблицей  коэффициентов

                           t

(Приложение  2).  Для  приведения  объема  воздуха  к температуре 20 °С и к

давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                                       t

 

 

 

 

 

Приложение 2

(справочное)

 

КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТ 12.1.016-79

 

┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│°С │                     Давление Р, кПа (мм рт. ст.)                    │

│   ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤

│   │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93 │99,46 │100,00│100,53│101,06│101,33│101,86│

│   │(730) │(734) │ 738) │(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │

├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤

│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│

│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│

│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│

│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│

│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│

│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│

│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│

│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│

│0  │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│

│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│

│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│

│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│

│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│

│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│

│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│

│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│

│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│

│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│

│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│

│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│

│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│

│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│

└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘