Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

12 декабря 1988 г. N 4886-88

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХЛОРАТА НАТРИЯ

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

Аннотация

 

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

 

    NaCl                                                      М.м. 106,44.

        3

 

Хлорат натрия - кристаллическое вещество белого цвета, Т пл. 248 °С, плотность 7,49 г/куб. см, разложение начинается при температуре 265 °С, хорошо растворим в воде, аммиаке, спирте, глицерине, ацетоне, плохо - в гексане и толуоле.

В воздухе может находиться в виде аэрозоля дезинтеграции.

Хлорат натрия обладает кожно-резорбтивным и местно-раздражающим действием, вызывает дерматит и воспаление наружных оболочек глаза. Обладает эмбриотропным действием.

ПДК хлората натрия в воздухе - 5 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Метод основан на реакции взаимодействия хлората натрия с солянокислым бензидином в сернокислой среде и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного в желтый цвет продукта реакции при 430 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры.

Нижний предел измерения содержания хлората натрия - 2 мкг в анализируемом объеме раствора.

Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 25 мг/куб. м.

Измерению не мешает карбомид, катионы металлов, Cu, Al, Mg и др.; мешают хлораты и нитрит-ион.

Суммарная погрешность измерения не превышает 11,4%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 50 мин.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Спектрофотометр СФ-26.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Водяная баня, ТУ 64-1-2850-76.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1; 1 и 2 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

Хлорат натрия, ГОСТ 12257-77, х.ч.

Спирт этиловый технический, ГОСТ 8314-77, 96-процентный.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., 0,06 н раствор.

Кислота серная, ГОСТ 4204, х.ч., пл. 1,84 и 18 н раствор.

Бензидин солянокислый, ГОСТ 1277-63, х.ч., 0,5-процентный раствор в 0,06 н соляной кислоте.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией хлората натрия 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в 100 мл воды. Раствор устойчив в течение недели.

Фильтры АФА-ВП-20.

 

Отбор пробы воздуха

 

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 7 дней.

 

Подготовка к измерению

 

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2,5 часов) готовят в мерных колбах вместимостью 25 мл согласно таблице 54.

 

Таблица 54

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

 

┌─────┬───────┬─────┬──────────────┬────────┬────────┬─────────┬──────────┐

│N    │Стан-  │Вода,│0,5-процентный│  18 н  │Темпе-  │  18 н   │Содержание│

│стан-│дартный│ мл  │р-р бензидина │ серная │ратура  │ серная  │ хлората  │

│дарта│раствор│     │солянокислого,│кислота,│и время │кислота, │ натрия,  │

│     │N 2, мл│     │      мл      │   мл   │нагрева │   мл    │   мкг    │

├─────┼───────┼─────┼──────────────┼────────┼────────┼─────────┼──────────┤

│  1  │   2   │  3  │      4       │   5    │   6    │    7    │    8     │

├─────┼───────┼─────┼──────────────┼────────┼────────┼─────────┼──────────┤

│1    │0,0    │2,0  │0,75          │По 15 мл│Кипящая │Довести  │          │

│2    │0,2    │1,8  │0,75          │во все  │водяная │объем во │2,0       │

│3    │0,4    │1,6  │0,75          │пробирки│баня    │всех     │4,0       │

│4    │0,6    │1,4  │0,75          │        │1,5 мин.│пробирках│6,0       │

│5    │0,9    │1,1  │0,75          │        │Охлажде-│до 25 мл │9,0       │

│6    │1,2    │0,8  │0,75          │        │ние     │         │12,0      │

│7    │1,5    │0,5  │0,75          │        │        │         │15,0      │

│8    │2,0    │0    │0,75          │        │        │         │20,0      │

└─────┴───────┴─────┴──────────────┴────────┴────────┴─────────┴──────────┘

 

Подготовительные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 430 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Проверка градуировочного раствора проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

 

Проведение измерения

 

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, смачивают 2 - 3 каплями этилового спирта и обрабатывают 10 мл дистиллированной воды при помешивании палочкой. Затем фильтр отжимают и удаляют, объем раствора доводят до 10 мл. 0,2 мл помещают в колбу на 25 мм и проводят все операции, как при приготовлении градуировочных растворов.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб. м "С" вычисляют по формуле:

 

С = (а х в) / (б х V),

 

где:

а - количество хлората натрия в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

 

 

 

 

 

Приложение 1

(справочное)

 

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

 

                              V  х (273 + 20) х Р

                               t

                          С = -------------------,

                              (273 + t°) х 101,33

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа;

     t

    Р - барометрическое давление, кПа;

    (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для удобства  расчета V  следует  пользоваться  таблицей  коэффициентов

                           t

(Приложение  2).  Для  приведения  объема  воздуха  к температуре 20 °С и к

давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                                       t

 

 

 

 

 

Приложение 2

(справочное)

 

КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТ 12.1.016-79

 

┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│°С │                     Давление Р, кПа (мм рт. ст.)                    │

│   ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤

│   │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93 │99,46 │100,00│100,53│101,06│101,33│101,86│

│   │(730) │(734) │ 738) │(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │

├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤

│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│

│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│

│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│

│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│

│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│

│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│

│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│

│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│

│0  │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│

│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│

│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│

│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│

│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│

│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│

│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│

│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│

│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│

│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│

│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│

│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│

│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│

│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│

└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘