Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

12 декабря 1988 г. N 4908-88

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

5,5-ДИМЕТИЛГИДАНТОИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

Аннотация

 

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

 

      O=C-NH

        |

    H C-C-NH-C=O

     3  |

      H C                                                       М.м. 123,14

       3

 

    5,5-диметилгидантоин (ДМГ) - C H O N  - кристаллический порошок, хорошо

                                  5 8 2 2

растворяется в воде, растворах щелочей.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Вещество малотоксично. Кожно-резорбтивным, местнораздражающим и аллергенным эффектом при нанесении на кожу не обладает.

ОБУВ в воздухе - 10 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Метод основан на хлорировании ДМГ хлорной водой, окислении хромогенным реактивом и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 582 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения - 2 мкг в анализируемом объеме раствора пробы.

Нижний предел измерения концентрации ДМГ в воздухе - 5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций ДМГ в воздухе от 5 до 50 мг/куб. м.

Измерению мешают соединения, содержащие активный хлор.

Суммарная погрешность не превышает +/- 17%.

Время выполнения измерения 2 часа, включая отбор пробы.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М или КФК.

Фильтры АФА-ВП.

Фильтродержатель.

Аспирационное устройство.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.

Пробирки П 1-16-200 ХС, ГОСТ 25336-82.

Хлор в баллоне.

Воздух, ГОСТ 1882-73, в баллонах с редукторами.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

Крахмал, ГОСТ 10163-76, 0,5-процентный водный раствор.

Кадмий йодистый, ГОСТ 8421-79, х.ч.

Хромогенный реактив. Растворяют 1,1 г йодистого кадмия в 50 мл воды и прибавляют 50 мл 0,5-процентного раствора крахмала.

Натрий уксуснокислый, ГОСТ 199-78, х.ч., 1 М раствор.

Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, х.ч., 1 М раствор.

Буферный раствор ацетатный с pH 6,2 +/- 0,1 готовят сливанием 95 мл 1 М раствора натрия уксуснокислого и 5 мл 1 М раствора уксусной кислоты.

Стандартный раствор N 1 5,5-диметилгидантоина готовят растворением 100 мг вещества в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение месяца.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления водой стандартного раствора N 1. Раствор устойчив в течение суток.

Натрий азотнокислый, ГОСТ 4197-74, х.ч., 1-процентный раствор.

Хлорная вода с массовой концентрацией активного хлора 3 - 8 мг/мл, хранят в склянке из темного стекла. Раствор годен в течение 20 суток. Соответствующим разбавлением в день применения готовят раствор с концентрацией активного хлора 1 мг/мл. Концентрацию активного хлора определяют йодометрически. Для этого к 10 мл хлорной воды прибавляют 5 мл 30-процентного раствора уксусной кислоты, 2 мл 10-процентного раствора калия йодистого, закрывают притертой пробкой и оставляют на 3 мин. Титруют 0,1 М раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала.

 

Отбор пробы воздуха

 

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 0,5 ОБУВ ДМГ следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 1 сутки.

 

Подготовка к измерению

 

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2-х часов) готовят согласно таблице.

 

Таблица 7

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

 

┌─────────┬───────────────┬────────────────┬──────────────────────────────┐

│    N    │  Стандартный  │Дистиллированная│       Содержание ДМГ в       │

│стандарта│раствор N 2, мл│    вода, мл    │ градуировочном растворе, мкг │

├─────────┼───────────────┼────────────────┼──────────────────────────────┤

│1        │0              │4               │0                             │

│2        │0,2            │3,8             │2                             │

│3        │0,4            │3,6             │4                             │

│4        │0,6            │3,4             │6                             │

│5        │0,8            │3,26            │8                             │

│6        │1,0            │3,0             │10                            │

└─────────┴───────────────┴────────────────┴──────────────────────────────┘

 

В подготовленные градуировочные растворы приливают 2 мл хлорной воды с концентрацией активного хлора 1 мг/мл и оставляют на 1 мин., затем продувают воздухом со скоростью 0,4 - 0,5 л/мин. в течение 15 мин. Прибавляют 2 мл буферного раствора, 1 мл раствора азотнокислого натрия и оставляют на 1 мин., затем вводят 2 мл хромогенного реактива, через 12 мин. измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре. Светофильтр N 7 (582 нм) в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ДМГ.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ДМГ в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

 

Проведение измерения

 

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и обрабатывают водой 3 раза порциями по 10 мл. Сливают раствор в мерную колбу. На 50 мл, отжимая фильтр стеклянной палочкой, объем в колбе доводят до метки водой. 2 мл этого раствора помещают в пробирку, объем доводят до 4 мл водой, прибавляют 1 мл хлорной воды с концентрацией активного хлора 1 мг/мл и оставляют на 1 мин., затем продувают воздухом со скоростью 0,4 - 0,5 л/мин. в течение 15 мин., прибавляют 2 мл буферного раствора, 1 мл раствора натрия азотистокислого, оставляют на 1 мин., затем вводят 2 мл хромогенного реактива.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение содержания ДМГ в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию ДМГ "С" в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

 

                          С = (а х в) / (б х V ),

                                              0

 

    где:

    а - содержание ДМГ в анализируемом объеме пробы, мкг;

    в - общий объем пробы, мл;

    б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

    V   -  объем  воздуха  (в  л),  отобранный  для анализа и приведенный к

     0

стандартным условиям (см. Приложение 1).

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

 

                               V х (273 + 20) х P

                         V   = ------------------,

                          20   (273 + t) х 101,33

 

    где:

    V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

    P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

    Для  удобства  расчета  V   следует пользоваться таблицей коэффициентов

                             20

(см.  Приложение  2).  Для  приведения  воздуха к стандартным условиям надо

умножить V на соответствующий коэффициент.

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│°C │                    Давление P, кПа (мм рт. ст.)                     │

│   ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤

│   │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93 │99,46 │ 100  │100,53│101,06│101,33│101,86│

│   │(730) │(734) │(738) │(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │

├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤

│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│

│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│

│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│

│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│

│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│

│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│

│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│

│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│

│0  │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│

│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│

│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│

│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│

│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│

│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│

│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│

│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│

│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│

│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│

│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│

│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│

│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│

│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│

└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘