Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

12 декабря 1988 г. N 4910-88

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ИЗОПРОПИЛЦИКЛОГЕКСАНА (ГИДРОКУМОЛА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

Аннотация

 

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

 

         CH

           2

         /\

    H C /  \ CH

     2 │    │  2 CH

       │    │    | 3

    H C \  / CH--CH

     2   \/      |

         CH      CH                                                М.м. 126

           2       3

 

    Изопропилциклогексан  (гидрокумол)  -  бесцветная жидкость, плотность -

0,804  г/куб.  см,  в  воде  нерастворим,  Т      154,6 °C, летучесть 23800

                                            кип.

мг/куб. м при 20 °C.

В воздухе находится в виде паров.

Гидрокумол относится к веществам умеренно опасным.

ОБУВ в воздухе - 10 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Метод основан на использовании газоадсорбционной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб без концентрирования.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,0056 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 5,63 мг/куб. м.

Диапазон измеряемых концентраций от 5,63 до 45,02 мг/куб. м.

Измерению не мешает додекалактам, циклододекаоксим.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 10%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 20 минут.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка из нержавеющей стали длиной 2 м и диаметром 3 мм.

Микрошприц МШ-10.

Шприцы медицинские со стеклянным поршнем вместимостью 100 мл, ТУ 64-1-1279-75.

Шприцы медицинские вместимостью 1, 5, 10 мл, ТУ 64-1-378-78.

Пипетки стеклянные для отбора и хранения проб газа вместимостью 100 мл, ГОСТ 18954-78.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Линейка измерительная, ГОСТ 8309-57.

Баня водяная.

Чашка выпарная, ГОСТ 9147-73.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

Твердый носитель хроматон N-AW-HMDS (0,20 - 0,25 мм).

Жидкая фаза ПЭГ-20 М, 15%.

Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.

Водород газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.

Воздух ГСП в баллонах с редуктором, ГОСТ 11882-73.

Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.

 

Отбор пробы воздуха

 

Отбор пробы воздуха проводят в газовые пипетки или медицинские шприцы вместимостью 100 мл. Десятикратный объем воздуха протягивают через шприц и закрывают заглушками.

Анализы рекомендуется проводить в день отбора проб.

 

Подготовка к измерению

 

Жидкую фазу - полиэтиленгликоль 20 М - в количестве 15% от веса носителя растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят твердый носитель и осторожно перемешивают. Хлороформ испаряют сначала при комнатной температуре, затем при 60 °C на водяной бане. После этого производится загрузка колонки при непрерывном уплотнении. Наполненная колонка подсоединяется к хроматографу и при отключенном детекторе кондиционируется в токе газа-носителя при 170 °C в течение 8 часов.

Градуировочные смеси гидрокумола с воздухом готовят в газовых пипетках вместимостью 1 л. В предварительно вакуумированную пипетку вводят микрошприцем 7 мкл гидрокумола. После того как жидкость испарится, давление в пипетке выравнивают с атмосферным, впуская воздух. Концентрация гидрокумола в пипетке равна 5,63 мкг/мл. Затем из этой пипетки отбирают от 1 до 8 мл паровоздушной смеси и вводят в 7 частично вакуумированных газовых пипеток и выравнивают давление. Концентрация гидрокумола в них составляет от 0,00563 до 0,04502 мкг/мл. Из каждой пипетки отбирают 1 мл смеси и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф. Строят градуировочный график зависимости площади пика от количества гидрокумола. Построение градуировочного графика необходимо проводить по 7 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

 

Условия хроматографирования

градуировочных смесей и анализируемых проб

 

Температура термостата колонок                         110 °C

Температура испарителя                                 200 °C

                                                             -10

Шкала электрометра                                     5 х 10    А

Скорость потока газа-носителя                          30 мл/мин.

Скорость потока водорода                               30 мл/мин.

Скорость потока воздуха                                240 мл/мин.

Скорость движения диаграммной ленты                    720 мм /час

Объем вводимой пробы                                   1 мл

Время удерживания гидрокумола                          47 сек.

 

Проведение измерения

 

Пробы воздуха из шприца (термостатирование при 20 °C в течение 15 мин.) в количестве 1 мл вводят с помощью медицинского шприца со стеклянным поршнем в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию гидрокумола в мг/куб. м "C" вычисляют по формуле:

 

C = (а х 1000) / V,

 

где:

а - содержание гидрокумола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V - объем воздуха (мл), взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

 

                               V х (273 + 20) х P

                         V   = ------------------,

                          20   (273 + t) х 101,33

 

    где:

    V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

    P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

    Для  удобства  расчета  V   следует пользоваться таблицей коэффициентов

                             20

(см.  Приложение  2).  Для  приведения  воздуха к стандартным условиям надо

умножить V на соответствующий коэффициент.

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│°C │                    Давление P, кПа (мм рт. ст.)                     │

│   ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤

│   │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93 │99,46 │ 100  │100,53│101,06│101,33│101,86│

│   │(730) │(734) │(738) │(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │

├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤

│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│

│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│

│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│

│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│

│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│

│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│

│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│

│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│

│0  │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│

│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│

│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│

│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│

│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│

│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│

│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│

│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│

│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│

│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│

│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│

│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│

│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│

│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│

└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘