Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

12 декабря 1988 г. N 4918-88

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЛЮМИНОФОРА

Л-43 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

Аннотация

 

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

 

    Y    V    P    O  : Eu, Tb                                     М.м. 206

     0,95 0,95 0,05 4

 

Люминофор Л-43 представляет собой фосфат ванадата иттрия, активированный европием и тербием. Порошок белого цвета с розовым оттенком. Не растворим в воде, плохо растворим в минеральных кислотах; хорошо растворяется в серной кислоте. В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 6 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Определение основано на реакции взаимодействия ионов редкоземельных элементов, входящих в состав люминофора, с арсеназо III при pH 1,1 - 1,2.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 1,1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 3,0 мг/куб. м (при отборе 17 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 3,0 до 50,0 мг/куб. м. Определению не мешает медь и железо в 1000-кратном избытке, ванадий при 500-кратном избытке, алюминий при 10-кратном избытке, кремний, кальций, цинк при 500-кратном избытке, фосфаты, сульфаты при 4000-кратном избытке, оксалаты при 400-кратном избытке. Мешают определению другие редкоземельные элементы.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает 15%.

 

Приборы и посуда

 

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 10992-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.

Часовое стекло.

Электроплитка, ГОСТ 306-76.

Индикаторная бумага "Рифан", рН 0,3 - 1,2, ТУ 6-09-3410-73.

рН-метр типа рН-340, рН-121.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

Иттрия окись, ТУ-48-4-191-72, прокаленная при температуре 1000 °C в течение 2-х часов.

Арсеназо III, ТУ 6-09-4151-75, ч.д.а., 0,2-процентный водный раствор.

Аммиак водный, 6-09-3282-77, о.с.ч., 2 М раствор.

Кислота соляная, ГОСТ 14261-77, о.с.ч., 2 М, 0,1 растворы, и разбавленная водой в соотношении 1:1.

Этилендиамин - N, N, N', N' - тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная (трилон Б), ГОСТ 10652-73, 0,1 М раствор.

Фильтры АФА-ХП-20.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией иттрия 1 мг/мл готовят растворением 0,127 г окиси иттрия в 5 мл соляной кислоты 1:1 при нагревании (80 - 100 °C). Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и после охлаждения доводят до метки.

Стандартные растворы N 2, N 3, N 4 с содержанием иттрия 100 мкг/мл, 10 мкг/мл и 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением каждого предыдущего раствора водой с добавлением 5 мл разбавленной соляной кислоты 1:1 на 100 мл раствора.

 

Отбор пробы воздуха

 

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 17 л воздуха.

 

Подготовка к измерению

 

Градуировочные растворы готовят согласно таблице:

 

Таблица 16

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

 

┌────────────────┬────────────────────────┬──────────────────────┐

│      Номер     │Стандартный раствор N 4,│ Концентрация иттрия, │

│   стандарта    │           мл           │          мкг         │

├────────────────┼────────────────────────┼──────────────────────┤

│1               │0,0                     │0,0                   │

│2               │0,5                     │0,5                   │

│3               │1,0                     │1,0                   │

│4               │2,0                     │2,0                   │

│5               │4,0                     │4,0                   │

│6               │6,0                     │6,0                   │

│7               │8,0                     │8,0                   │

└────────────────┴────────────────────────┴──────────────────────┘

 

В подготовленные градуировочные растворы прибавляют 0,5 мл раствора трилона Б, устанавливают с помощью 2 М раствора аммиака рН раствора 1,4 - 1,7 (по индикаторной бумаге "Рифан"), кипятят 5 минут, охлаждают, прибавляют 3 мл раствора арсеназо III и с помощью 2 М раствора соляной кислоты по рН-метру устанавливают рН раствора 1,1 - 1,2.

Затем общий объем доводят до 25 мл 0,1 М раствором соляной кислоты. Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 656 нм в кювете с толщиной слоя 3 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.

 

Проведение измерения

 

Фильтр переносят в химический стакан и обрабатывают 7 мл 2 М раствора соляной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом и кипятят 1 - 2 минуты. Фильтр отжимают стеклянной палочкой, жидкость отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 50 мл. В стакан наливают 5 - 7 мл 0,1 М раствора соляной кислоты, вновь кипятят под часовым стеклом 1 - 2 минуты и отфильтровывают жидкость в ту же колбу, затем фильтр 2 - 3 раза промывают водой. Все промывные жидкости присоединяют к фильтру и доводят раствор в колбе до метки водой.

Для анализа отбирают 1 мл пробы и проводят дальнейшую обработку, измерение оптических плотностей аналогично и одновременно с градуировочными растворами.

Содержание иттрия в фотометрируемом растворе пробы находят по градуировочному графику.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию люминофора Л-43 в воздухе "C" в мг/куб. м вычисляют по формуле:

 

C = ((а х в) / (б х V)) х K,

 

где:

а - количество иттрия, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

K - коэффициент пересчета иттрия на люминофор Л-43, равный 2,2.

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

 

                               V х (273 + 20) х P

                         V   = ------------------,

                          20   (273 + t) х 101,33

 

    где:

    V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

    P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

    Для  удобства  расчета  V   следует пользоваться таблицей коэффициентов

                             20

(см.  Приложение  2).  Для  приведения  воздуха к стандартным условиям надо

умножить V на соответствующий коэффициент.

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│°C │                    Давление P, кПа (мм рт. ст.)                     │

│   ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤

│   │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93 │99,46 │ 100  │100,53│101,06│101,33│101,86│

│   │(730) │(734) │(738) │(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │

├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤

│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│

│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│

│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│

│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│

│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│

│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│

│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│

│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│

│0  │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│

│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│

│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│

│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│

│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│

│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│

│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│

│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│

│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│

│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│

│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│

│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│

│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│

│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│

└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘