Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

12 декабря 1988 г. N 4921-88

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ

МОНОХЛОРАЦЕТАТА НАТРИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

Аннотация

 

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

 

        H    O

        |   //

    Cl--C--C

        |   \

        H    ONa                                                   М.м. 116,5

 

Монохлорацетат натрия - кристаллическое вещество белого цвета, Тпл. 160 °C (с разложением), хорошо растворим в воде, практически не растворим в органических растворителях.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Относится к умеренно опасным соединениям.

ПДК в воздухе - 0,5 мг/мл.

 

Характеристика метода

 

Определение основано на щелочном гидролизе монохлорацетата натрия до гликолевой кислоты, нагревании последней с концентрированной серной кислотой, реакции образовавшегося формальдегида с хромотроповой кислотой и фотометрировании полученного раствора при длине волны 580 - 590 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения монохлорацетата натрия в анализируемом объеме пробы - 50 мкг.

Нижний предел измерения монохлорацетата натрия в воздухе - 0,2 мг/куб. м (при отборе 300 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций монохлорацетата натрия в воздухе от 0,2 мг/куб. м до 2 мг/куб. м.

Измерению не мешают присутствие карбоната, ацетата, ди- и трихлорацетатов.

Суммарная погрешность не превышает 25%.

Время выполнения измерения 1 час 20 минут, включая отбор пробы.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-82.

Фильтры обеззоленные бумажные "белая лента" диаметром 5,5 см, ТУ 6-09-1678-77.

Фильтродержатели.

Колбы мерные вместимостью 25, 1000 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Фарфоровые чашечки диаметром 7 см, ГОСТ 9147-73.

Водяная баня, ТУ 64-1-2850-76.

Пробирки с притертой пробкой высотой 120 мм, диаметром 15 мм, ГОСТ 19908-74.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80.

Ультратермостат УТ-15.

Фотоэлектроколориметр.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

Монохлорацетат натрия, ТУ 6-01-865-76.

Натрия гидроокись, х.ч., 1 н раствор, ГОСТ 4328-77.

Кислота серная, ч.д.а., концентрированная и 10% р-р, ГОСТ 4204-77.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Динатриевая соль хромотоновой кислоты. Готовят растворением 60 мг препарата в 2 мл 10% раствора серной кислоты, приливают 50 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают. Используется свежеприготовленный раствор.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл монохлорацетата натрия готовят растворением 100 мг соли в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Стандартный раствор устойчив 1 месяц.

 

Отбор пробы воздуха

 

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр "белая лента".

Для определения 0,5 ПДК следует отобрать 300 л воздуха.

Пробы устойчивы при хранении в эксикаторе месяц.

 

Подготовка к измерению

 

Градуировочные растворы готовят согласно таблице. Используют свежеприготовленные градуировочные растворы.

 

Таблица 18

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

 

┌─────┬───────────┬────────────────┬─────────────────────────────┐

│N    │Стандартный│Дистиллированная│ Содержание монохлорацетата  │

│стан-│  раствор  │    вода, мл    │ натрия в градуир. растворе, │

│дарта│  N 1, мл  │                │             мкг             │

├─────┼───────────┼────────────────┼─────────────────────────────┤

│1    │0          │8,0             │0                            │

│2    │0,5        │7,5             │50                           │

│3    │1,0        │7,0             │100                          │

│4    │2,0        │6,0             │200                          │

│5    │3,0        │5,0             │300                          │

│6    │5,0        │3,0             │500                          │

└─────┴───────────┴────────────────┴─────────────────────────────┘

 

В серию фарфоровых чашечек вносят 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 мл стандартного раствора N 1. Доводят объем до 8 мл дистиллированной водой. В чашечки приливают по 0,5 мл 0,1 н щелочи, затем выпаривают на кипящей водяной бане до сухого остатка. По охлаждении в чашечки приливают по 0,5 мл дистиллированной воды и по 5 мл раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты. Содержимое чашечки переносится в мерные колбы вместимостью 25 мл. Каждую чашечку ополаскивают 5 мл концентрированной кислоты, смывы сливают соответственно в те же мерные колбы. Содержимое колб осторожно перемешивают и помещают на 30 минут в ультратермостат при температуре 80 °C. По охлаждении растворов доводят их объем в колбе до метки дистиллированной водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с использованием желтого светофильтра. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору, не содержащему монохлорацетата натрия.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания монохлорацетата натрия в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии растворов.

 

Проведение измерения

 

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и промывают 10 мл дистиллированной воды в 3 приема. После каждого промывания жидкость сливают в пробирку с притертой пробкой, отжимая фильтр стеклянной палочкой.

Аликвотную часть пробы (8 мл) переносят в фарфоровую чашечку и обрабатывают аналогично градуировочным растворам.

Оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют аналогично с контролем, который готовят одновременно, обрабатывая "контрольный фильтр" аналогично пробе.

Количественное определение концентрации монохлорацетата натрия в мкг в анализируемой аликвоте проводят по одновременно построенному градуировочному графику.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию монохлорацетата натрия "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

С = (а х в) / (б х V),

 

где:

а - количество монохлорацетата натрия, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

 

                               V х (273 + 20) х P

                         V   = ------------------,

                          20   (273 + t) х 101,33

 

    где:

    V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

    P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

    Для  удобства  расчета  V   следует пользоваться таблицей коэффициентов

                             20

(см.  Приложение  2).  Для  приведения  воздуха к стандартным условиям надо

умножить V на соответствующий коэффициент.

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│°C │                     Давление P, кПа (мм рт. ст.)                    │

│   ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤

│   │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93 │99,46 │ 100  │100,53│101,06│101,33│101,86│

│   │(730) │(734) │(738) │(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │

├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤

│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│

│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│

│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│

│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│

│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│

│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│

│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│

│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│

│0  │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│

│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│

│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│

│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│

│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│

│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│

│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│

│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│

│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│

│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│

│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│

│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│

│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│

│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│

└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘