Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

12 декабря 1988 г. N 4933-88

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

(ФЕНИЛАЗО)-МАЛОНДИНИТРИЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

Аннотация

 

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

 

     ___

    / O \-N=N-CH(CN)

    \___/           2                                       М.м. 170.17

 

(Фенилазо)-малондинитрил (ФАМД) представляет собой кристаллический порошок желтого цвета с Тпл. 141 - 144 °C, уд. вес 0,5 - 0,6 г/куб. см. В воде не растворяется. Хорошо растворим в органических растворителях (ацетон и др.). В воздухе находится в виде аэрозоля.

(Фенилазо)-малондинитрил обладает нейротоксичным действием.

Кожно-резорбтивным действием не обладает.

ОБУВ в воздухе 0,1 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Метод основан на измерении светопоглощения раствора (фенилазо)-малондинитрила в ацетоне при длине волны 380 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 1,0 мкг.

Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 2,0 мг/куб. м.

Измерению не мешают аденин, 4,6-диамино-(фенилазо)-пиримидин.

Суммарная погрешность измерения не превышает 19%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 мин.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Спектрофотометр СФ-26.

Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-82.

Фильтродержатели.

Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-77, вместимостью 1, 2 и 5 мл.

Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-76, диаметром 30 мм.

Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.

Колориметрические пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10615-75.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

(Фенилазо)-малондинитрил.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией (фенилазо)-малондинитрила 100 мкг/мл готовят растворением 2,5 мг вещества в ацетоне в мерной колбе на 25 мл. Раствор устойчив 7 дней.

Стандартные растворы N 2, 3 с концентрациями 10 мкг/мл, 1,0 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 ацетоном. Готовят перед использованием.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, ч.д.а.

Фильтры АФА-ВП-20.

 

Отбор проб воздуха

 

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП, укрепленный в фильтродержателе.

Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха.

 

Подготовка к измерению

 

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 дня) готовят согласно таблице:

 

Таблица 25

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

 

┌─────────┬───────────────┬───────────────┬──────────┬───────────┐

│    N    │  Стандартный  │  Стандартный  │Ацетон, мл│Содержание │

│стандарта│раствор N 3, мл│раствор N 2, мл│          │ ФАМД, мкг │

├─────────┼───────────────┼───────────────┼──────────┼───────────┤

│1        │0              │-              │4,0       │0          │

│2        │1,0            │-              │3,0       │1,0        │

│3        │2,0            │-              │2,0       │2,0        │

│4        │-              │0,5            │3,5       │5,0        │

│5        │-              │1,0            │3,0       │10,0       │

│6        │-              │2,0            │2,0       │20,0       │

│7        │-              │4,0            │0         │40,0       │

└─────────┴───────────────┴───────────────┴──────────┴───────────┘

 

Через 15 - 20 мин. измеряют оптическую плотность стандартных растворов на спектрофотометре при длине волны 380 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ФАМДа (раствор N 1 по табл.).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг) в градуировочных растворах.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

 

Проведение измерения

 

Фильтр с отобранной пробой переносят в колориметрическую пробирку, заливают 4 мл ацетона, перемешивают стеклянной палочкой. При этом фильтр растворяется. Закрытые пробирки встряхивают и через 15 - 20 минут измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.

Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно, аналогично пробам, используя чистый фильтр. Количественное определение проводят по градуировочному графику.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию (фенилазо)-малондинитрила в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

C = (а х в) / (б х V),

 

где:

а - содержание ФАМД в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

 

                               V х (273 + 20) х P

                         V   = ------------------,

                          20   (273 + t) х 101,33

 

где:

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для  удобства  расчета  V   следует пользоваться таблицей коэффициентов

                             20

(см.  Приложение  2).  Для  приведения  воздуха к стандартным условиям надо

умножить V на соответствующий коэффициент.

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│°C │                    Давление P, кПа (мм рт. ст.)                     │

│   ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤

│   │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93 │99,46 │ 100  │100,53│101,06│101,33│101,86│

│   │(730) │(734) │(738) │(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │

├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤

│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│

│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│

│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│

│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│

│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│

│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│

│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│

│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│

│0  │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│

│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│

│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│

│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│

│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│

│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│

│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│

│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│

│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│

│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│

│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│

│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│

│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│

│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│

└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘