Утверждены

Минздравом СССР

8 июня 1989 г. N 4980-89

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МЕТОДАМИ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ И ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

 

    Краткая  характеристика  препарата   дана  в   Методических   указаниях

N 5018-89. Глин обладает  малой  летучестью, давление паров при температуре

               -2

25 °C  6,1 x 10   Па.  Растворим  в диметилформамиде, хлороформе. В воздухе

может находиться в виде аэрозоля.

Принцип метода. Метод основан на концентрировании препарата в хлороформ и последующем определении методом ГЖХ или ТСХ с обнаружением зон локализации препарата путем обработки хроматограмм смесью растворов бромфенолового синего и нитрата серебра. Отбор проб производится с концентрированием на аэрозольные фильтры АФА-ХА-20 или беззольные фильтры "синяя лента".

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения методом ГЖХ в анализируемом объеме 3 нг. Предел измерения в воздухе при отборе 20 л воздуха 0,03 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности +/- 10,2%. Предел измерения методом ТСХ в анализируемом объеме 0,5 мкг. Предел измерения в воздухе при отборе 20 л воздуха 0,02 мг/куб. м. Диапазон измеряемых концентраций 0,5 - 10 мкг. Граница суммарной погрешности +/- 14,4%.

Избирательность метода. Метод специфичен в присутствии ДДВФ, фосдрина, производных тио- и дитиокарбаминовых кислот, лассо.

Реактивы, растворы, материалы. Глин х.ч. Хлороформ х.ч. н-Гексан ч. Ацетон х.ч. Нитрат серебра ч.д.а. Бромфеноловый синий ч.д.а. Лимонная кислота ч. Фильтры АФА-ХА-20; бумажные беззольные "синяя лента". Подвижная фаза: смесь гексан - хлороформ - ацетон (2:2:1). Проявляющий реагент: смесь равных объемов бромфенолового синего (0,4-процентный водный раствор) и нитрата серебра (2-процентный водный раствор). Готовят перед употреблением. Стандартные растворы глина в хлороформе: N 1 с содержанием 100 мкг/мл препарата; N 2 с содержанием 10 мкг/мл препарата. Растворы хранить не более 2 сут.

Приборы и посуда. Хроматограф "Цвет-106" или аналогичный прибор с ТИД. Аспирационное устройство. Ротационный вакуумный испаритель с набором колб. Колбы мерные. Цилиндры. Пипетки. Микропипетки. Камера хроматографическая. Пульверизатор стеклянный. Микрошприц. Пластинки "Силуфол". Фильтродержатели.

Отбор проб. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через аэрозольный поглотитель. Отбирают 20 л воздуха. Срок хранения проб 2 сут.

Ход анализа. Подготовка проб к анализу. Глин из поглотителей трижды экстрагируют хлороформом по 10 - 15 мл. Экстракты сливают в колбу для отгонки растворителя, отгоняют до объема 1 - 2 мл и хроматографируют аликвоту.

    Условия  хроматографирования.  Длина колонки 1 м. Диаметр колонки 3 мм.

Твердый  носитель  -  хроматон  N (0,16 - 0,20 мм). Жидкая фаза - 5% SE-30.

Температура, °C: колонки - 180; испарителя - 190. Газ-носитель - азот. ТИД.

Скорость потока, мл/мин.: газа-носителя - 22; водорода - 14; воздуха - 400.

Скорость движения  диаграммной  ленты 200 мм/ч. Объем вводимой пробы 1 мкл.

                                                                -10

Время удерживания 1 мин. 5 с. Рабочая шкала электрометра 10 x 10    А.

    Обработка результатов анализа. Концентрацию глина в воздухе (X, мг/куб.

м) вычисляют по формуле:

 

                                    GH V

                                      2

                               X = -------,

                                   H V V

                                    1 1 20

 

    где:

    G  -  количество  препарата  в  стандартном   растворе,   введенном   в

хроматограф, нг;

    H , H  - высоты пиков соответственно стандартной и анализируемой пробы,

     1   2

мм;

    V - общий объем пробы, мл;

    V  - объем пробы, взятый для хроматографирования, мкл;

     1

    V   - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным

     ст

условиям, куб. м.

    Условия  анализа  методом  ТСХ.  Пробы количественно наносят при помощи

капиллярной  пипетки  на  хроматографическую  пластинку.  Справа и слева от

пробы наносят стандартные растворы пестицида, содержащие 0,5; 1; 2;  5...10

мкг   препарата.   Пластинку   с    нанесенными    растворами   помещают  в

хроматографическую камеру, в  которую  за  30  мин.  до хроматографирования

наливают 20 мл смеси гексан - хлороформ -  ацетон (2:2:1).  После  поднятия

фронта   подвижного  растворителя  на  высоту  10 см пластину высушивают на

воздухе.    С   помощью  пульверизатора  пластину  обрабатывают проявляющим

реагентом  - смесью растворов бромфенолового синего и нитрата   серебра,  а

затем раствором лимонной кислоты  для обесцвечивания фона. Глин проявляется

в виде сине-фиолетовых  пятен  на  желтом  фоне.  Величина  R   глина 0,69.

                                                             f

Цвет  пятен  устойчив  в  течение  нескольких  часов.  Количество препарата

определяют путем сравнения интенсивности окраски и  площади  пятен  пробы и

стандартных растворов.

    Обработка результатов анализа. Концентрацию глина в воздухе (X, мг/куб.

м) вычисляют по формуле:

 

                                     GS

                                       пр

                                X = ------,

                                    S  V

                                     ст 20

 

    где:

    G - количество глина, найденное в пробе, мкг;

    S   - площадь пятна пробы, кв. мм;

     пр

    S   - площадь пятна стандартного раствора, кв. мм;

     ст

    V   - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным

     ст

условиям, л.

Требования безопасности. Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях.