Утверждены

Минздравом СССР

8 июня 1989 г. N 5035-89

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ФУДЗИВАНА В ВОДЕ МЕТОДОМ

ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>

 

--------------------------------

<*> Разработаны С.В. Ильиных (Московский НИИ гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана).

 

    Краткая  характеристика  препарата.  Фудзиван  -  диизопропиловый  эфир

2-(1,3-дитиоланилиден-2)-малоновой  кислоты.  Брутто - формула  C  H  O S .

                                                                 12 18 4 2

Молекулярная масса 290,4.  Общепринятое название - изопротиолан.  Химически

чистое  вещество - белые  кристаллы без запаха с  т. пл. 54,5 °C и  т. кип.

167 - 169 °C  при  67 Па.  Растворимость в воде  48 мг/л при 20 °C.  Хорошо

растворим в большинстве органических растворителей (этанол, ацетон, гексан,

хлороформ и др.).  Технический  препарат - бледно-желтый  пылящий порошок с

раздражающим запахом, с т. пл. 50 - 51 °C.  Препарат  среднетоксичен,  ЛД

                                                                         50

для крыс 1190 мг/кг, для мышей - 1340 мг/кг.

Принцип метода. Метод основан на извлечении фудзивана из воды н-гексаном и хроматографировании экстракта в тонком слое пластинок "Силуфол". Подвижным растворителем служит смесь бензол-уксусная кислота (10:1). Пятна препарата обнаруживают после обработки пластинок аммиачно-ацетоновым раствором нитрата серебра и последующего облучения УФ-светом.

Метрологическая характеристика метода. Предел обнаружения в исследуемой пробе 2 мкг. Диапазон определяемых концентраций 0,02 - 0,5 мг/л. Среднее значение степени определения 88 +/- 9,6% (при p = 0,95 и n = 6).

Реактивы и растворы. Уксусная кислота х.ч. Бензол х.ч. Нитрат серебра ч.д.а. Ацетон х.ч. Аммиак водный 25-процентный, ч.д.а. н-Гексан х.ч. Пластинки хроматографические "Силуфол". Стандартные растворы фудзивана в ацетоне с содержанием 10 и 100 мкг/мл (хранят в сухом, прохладном месте не дольше недели). Проявляющий реагент: в мерную колбу на 100 мл помещают 0,5 г нитрата серебра, 5 мл дистиллированной воды, 7 мл аммиака (25-процентный водный раствор) и доводят объем раствора до метки ацетоном. При хранении в плотно закрытой склянке без доступа света годен к применению в течение 1 мес.

Приборы и посуда. Колбы мерные на 100 мл. Воронки делительные на 200 мл. Микропипетки на 0,1 мл. Камера хроматографическая. Пульверизатор стеклянный. Источник УФ-света. Капилляры стеклянные. Чашки фарфоровые диаметром 8 см.

    Ход анализа. Пробы необходимо анализировать в день отбора.  Исследуемую

воду (100 мл)  помещают  в  делительную воронку,  добавляют 10 мл гексана и

энергично  встряхивают  в  течение 3 мин. Экстракцию гексаном повторяют еще

дважды порциями по 10 мл. Гексановые экстракты переносят в фарфоровую чашку

и выпаривают гексан досуха в вытяжном шкафу без нагревания. Остаток в чашке

растворяют  примерно  в  0,05  мл  ацетона  и  количественно  переносят  на

хроматографическую пластинку с помощью микрокапилляра.  Параллельно наносят

серию    стандартных   растворов   с   различным   содержанием   фудзивана.

Хроматограмму  развивают  в  системе  бензол-уксусная кислота (10:1). После

поднятия фронта растворителей на 10 - 12 см  пластинку вынимают из камеры и

высушивают  в  вытяжном  шкафу  при  комнатной  температуре до исчезновения

запаха  растворителей,  а  затем  обрабатывают  проявляющим реагентом.  Для

ускорения  проявления  пластинки  облучают  УФ-светом  в  течение  40  мин.

Фудзиван  проявляется  в  виде  светлых  пятен  на  светло-коричневом фоне.

Окраска пятен устойчива в течение 2 сут. (R  0,50 +/- 0,03).

                                           f

Обработка результатов анализа. Количественное определение фудзивана в пробе проводят путем сравнения интенсивности окраски и площади пятна пробы и стандартных растворов. Концентрацию препарата в воде (X, мг/л) рассчитывают по формуле:

 

                                       A

                                   X = -,

                                       P

 

где:

A - количество фудзивана, найденное в пробе путем сравнения со стандартами, мкг;

P - объем воды, взятый для анализа, мл.

Требования безопасности. Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.