Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

В.И.ЧИБУРАЕВ

28 сентября 1989 г. N 5078-89

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

РЕГЛОНА (ДИКВАТА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

 

    ┌  ___       ___  ┐+2

    │  ---       ---  │

    │/     \---/     \│

    │\\   //   \\   //│

    │  --N       N--  │

    │    │       │    │

    │   H C-----CH    │

    │    2        2   │  -

    └                 ┘Br

                         2

 

Реглон (дикват) (действующее начало - 1,1'-этилен-2,2'-дипиридилий-бромид) - бесцветное до желтого кристаллическое вещество, разлагается при температуре выше 300 °C. Растворимость при 20 °C 700 г/л воды. Вещество незначительно растворимо в спиртах, практически нерастворимо в неполярных органических растворителях. Препарат нелетуч, устойчив в кислых и нейтральных растворах, неустойчив в щелочной среде. Выпускается в виде водного раствора, содержащего 20% действующего вещества.

При применении может находиться в воздухе в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК - 0,05 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Метод основан на фотометрировании окрашенного раствора свободных радикалов, образующихся в результате восстановления реглона гидросульфитом натрия в щелочной среде.

Отбор проб проводится с концентрированием на бумажный фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом растворе пробы 5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 0,025 мг/куб. м (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,02 до 0,5 мг/куб. м.

Определению не мешают хлорорганические и фосфорорганические пестициды.

Суммарная погрешность измерения +/- 19,7%.

Время проведения измерения, включая отбор пробы, 60 - 80 мин.

 

Приборы, аппаратура и посуда

 

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77.

Посуда лабораторная стеклянная, ГОСТ 1770-74.

Колбы конические с пришлифованными пробками вместимостью 25 - 50 мл, ГОСТ 10494-72.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

Реглон (дикват) хч.

Гидроокись натрия хч, 0,3 н водный раствор, ГОСТ 4328-77.

Гидросульфит натрия хч, ГОСТ 246-76.

Метабисульфит натрия хч, ГОСТ 10575-76.

Фильтры бумажные обеззоленные ("синяя" и "красная лента"), ТУ 6-09-1678-77.

Восстанавливающий реактив. Растворяют 0,2 г гидросульфита и 0,2 г метабисульфита натрия в 100 мл 0,3 н раствора гидроокиси натрия. Используют свежеприготовленный раствор - в течение 1 ч после приготовления.

Стандартный раствор реглона, содержащий 50 мкг/мл действующего начала, готовят растворением соответствующей навески препарата в воде в мерной колбе на 100 мл. Хранят раствор в затемненном месте в холодильнике. Раствор устойчив в течение 2 месяцев.

 

Условия отбора пробы воздуха

 

Воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр ("синяя лента"), укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 5 суток.

 

Подготовка к измерению

 

Для построения градуировочного графика в ряд конических колб с пришлифованной пробкой берут по 10 мл дистиллированной воды, затем вносят 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мл стандартного раствора. Объем доливают до 20 мл водой. Содержание реглона в полученном растворе составляет 5, 10, 25, 50, 75, 100 мкг в 20 мл. Затем к растворам добавляют по 4 мл восстанавливающего реактива, перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора (зеленовато-желтый цвет) на фотоэлектроколориметре со светофильтром N 3 по сравнению с контрольным раствором, не содержащим вещества.

Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания реглона в исследуемом растворе (мкг).

 

Проведение измерения

 

Фильтр переносят в стакан, приливают 20,5 мл дистиллированной воды и оставляют на 5 - 10 мин. Фильтр отжимают, а раствор фильтруют через небольшой бумажный фильтр с "красной лентой" в коническую колбу. Прибавляют 4 мл восстанавливающего реактива, перемешивают и измеряют оптическую плотность, как указано выше.

В кювету для сравнения берут раствор, полученный обработкой чистого фильтра с последующим добавлением восстанавливающего реактива. Содержание реглона находят по градуировочному графику (мкг в 20 мл раствора).

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию реглона в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                                      a

                                  C = -,

                                      V

 

где:

a - количество реглона, найденное во всем объеме исследуемой пробы, мкг;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

 

                              V  x (273 + 20) x p

                               t

                        V   = -------------------,

                         ст   (273 + t°) x 101,33

 

    где:

    V   - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     ст

    p - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

    Для удобства расчета V   следует  пользоваться  таблицей  коэффициентов

                          ст

(см.  Приложение  2).  Для  этого  надо  умножить   V   на  соответствующий

                                                     t

коэффициент.

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│ T, │                        Давление P, кПа/мм рт. ст.                       │

│ °C ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬───────┬───────┬───────┬───────┤

│    │97,33/│97,86/│98,4/ │98,93/│99,46/│ 100/ │100,53/│101,06/│101,33/│101,86/│

│    │ 730  │ 734  │ 738  │ 742  │ 746  │ 750  │  754  │  758  │  760  │  764  │

├────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼───────┼───────┼───────┼───────┤

│-30 │1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963 │1,2026 │1,2058 │1,2122 │

│-26 │1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1768 │1,1831 │1,1862 │1,1925 │

│-22 │1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581 │1,1643 │1,1673 │1,1735 │

│-18 │1,1036│1,1097│1,1158│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399 │1,1400 │1,1490 │1,1551 │

│-14 │1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224 │1,1284 │1,1313 │1,1373 │

│-10 │1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053 │1,1112 │1,1141 │1,1200 │

│-6  │1,0540│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887 │1,0945 │1,0974 │1,1032 │

│-2  │1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726 │1,0784 │1,0812 │1,0869 │

│0   │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648 │1,0705 │1,0733 │1,0789 │

│+2  │1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571 │1,0627 │1,0655 │1,0712 │

│+6  │1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419 │1,0475 │1,0502 │1,0557 │

│+10 │0,9944│0,9999│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272 │1,0326 │1,0353 │1,0407 │

│+14 │0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128 │1,0183 │1,0209 │1,0263 │

│+18 │0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989 │1,0043 │1,0069 │1,0122 │

│+20 │0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921 │0,9974 │1,0000 │1,0053 │

│+22 │0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853 │0,9906 │0,9932 │0,9985 │

│+24 │0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787 │0,9839 │0,9865 │0,9917 │

│+26 │0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721 │0,9773 │0,9799 │0,9851 │

│+28 │0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9565│0,9605│0,9657 │0,9708 │0,9734 │0,9785 │

│+30 │0,9288│0,9339│0,9891│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594 │0,9645 │0,9670 │0,9723 │

│+34 │0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468 │0,9519 │0,9544 │0,9595 │

│+38 │0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347 │0,9397 │0,9421 │0,9471 │

└────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴───────┴───────┴───────┴───────┘