Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

В.И.ЧИБУРАЕВ

28 сентября 1989 г. N 5099-89

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

АЦЕТИЛСАЛИЦИЛОВОЙ (2-АЦЕТИЛОКСИБЕНЗОЙНОЙ) КИСЛОТЫ

(АСПИРИНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

 

     //\-COOH                                         C H O

    │  ││                                              9 8 4

     \\/-O-COCH

               3                                      М.м. 180,16.

 

Ацетилсалициловая, 2-ацетилоксибензойная кислота, аспирин - белые мелкие игольчатые кристаллы или мелкий кристаллический порошок. Растворим в горячей воде, этаноле, эфире, хлороформе, щелочах. Т пл. 135 - 137 °C, Т разложения 140 °C. Обладает общетоксическим действием.

В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе 0,5 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Метод основан на реакции взаимодействия ацетилсалициловой кислоты с борной кислотой в среде концентрированной серной кислоты и последующем измерении относительной флуоресценции полученного раствора при длине возбуждающего света 365 нм и регистрации излучения флуоресценции 450 нм.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом растворе 0,5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 0,25 мг/куб. м при отборе 20 л воздуха.

Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 1,5 мг/куб. м.

Метод специфичен в условиях производства.

Суммарная погрешность не превышает +/- 15%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 40 мин.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Флуориметр "Квант".

Мерные колбы вместимостью 100 и 1000 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 199080-80.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

Ацетилсалициловая кислота, фармакопейная.

Стандартный раствор ацетилсалициловой кислоты N 1 с концентрацией 100 мкг/мл. Навеску 0,0100 г переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в этиловом спирте и доводят объем до метки спиртом. Раствор хранится в прохладном темном месте в течение 2 месяцев.

Из стандартного раствора N 1 соответствующим разведением этиловым спиртом готовят стандартный раствор N 2 с содержанием ацетилсалициловой кислоты 10 мкг/мл. Раствор устойчив 2 месяца.

Борная кислота, 5% раствор в концентрированной серной кислоте, ГОСТ 9656-75.

Серная кислота, ГОСТ 4204-77.

Пропиловый спирт, ТУ 6-09-4344-77.

Этиловый спирт, ТУ 6-09-1710-77.

Фильтры бумажные "синяя лента".

 

Отбор пробы воздуха

 

Воздух с объемным расходом 4 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента". Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 1 неделя.

 

Подготовка к измерению

 

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

 

┌─────────┬───────────────┬─────────┬────────────────────────────┐

│  Номер  │  Стандартный  │Этиловый │Содержание ацетилсалициловой│

│стандарта│раствор N 2, мл│спирт, мл│       кислоты, мкг         │

├─────────┼───────────────┼─────────┼────────────────────────────┤

│    1    │      0        │    1    │             0              │

│    2    │     0,05      │  0,95   │            0,5             │

│    3    │     0,10      │  0,90   │            1,0             │

│    4    │     0,15      │  0,85   │            2,0             │

│    5    │     0,20      │  0,80   │            2,5             │

│    6    │     0,25      │  0,75   │            2,5             │

│    7    │     0,30      │  0,70   │            3,0             │

└─────────┴───────────────┴─────────┴────────────────────────────┘

 

Во все пробирки шкалы приливают по 3 мл пропилового спирта, 1 мл 5% раствора борной кислоты, 5 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают. Градуировочные растворы флуориметрируют. Параллельно ставится холостой опыт. Для этого к 1 мл этилового спирта приливают 3 мл пропилового спирта, 1 мл 5% раствора борной кислоты в концентрированной серной кислоте, 5 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают. Флуориметрирование производят при длине волны возбуждающего света 365 нм и длине излучения флуоресценции 450 нм. Градуировочные растворы устойчивы в течение 6 ч.

 

Проведение измерения

 

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, приливают 10 мл этилового спирта и оставляют на 10 мин., периодически встряхивая. Для анализа берут 1 мл пробы, приливают 3 мл пропилового спирта, 1 мл 5% раствора борной кислоты, 5 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают.

Количественное определение ацетилсалициловой кислоты проводят по предварительно построенному градуировочному графику зависимости интенсивности флуоресценции от заданной концентрации ацетилсалициловой кислоты при длине волны излучения флуоресценции 450 нм.

Концентрацию ацетилсалициловой кислоты в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                                    а x в

                             C = ------------,

                                 б x V x 0,95

 

где:

а - содержание ацетилсалициловой кислоты в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

0,95 - степень десорбции;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

 

                              V  x (273 + 20) x p

                               t

                        V   = -------------------,

                         ст   (273 + t°) x 101,33

 

    где:

    V   - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     ст

    p - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

    Для   удобства  расчета V   следует пользоваться таблицей коэффициентов

                             ст

(см.   Приложение   2).  Для  этого  надо  умножить  V  на  соответствующий

                                                      t

коэффициент.

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│ T, │                        Давление P, кПа/мм рт. ст.                       │

│ °C ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬───────┬───────┬───────┬───────┤

│    │97,33/│97,86/│98,4/ │98,93/│99,46/│ 100/ │100,53/│101,06/│101,33/│101,86/│

│    │ 730  │ 734  │ 738  │ 742  │ 746  │ 750  │  754  │  758  │  760  │  764  │

├────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼───────┼───────┼───────┼───────┤

│-30 │1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963 │1,2026 │1,2058 │1,2122 │

│-26 │1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1768 │1,1831 │1,1862 │1,1925 │

│-22 │1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581 │1,1643 │1,1673 │1,1735 │

│-18 │1,1036│1,1097│1,1158│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399 │1,1400 │1,1490 │1,1551 │

│-14 │1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224 │1,1284 │1,1313 │1,1373 │

│-10 │1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053 │1,1112 │1,1141 │1,1200 │

│-6  │1,0540│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887 │1,0945 │1,0974 │1,1032 │

│-2  │1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726 │1,0784 │1,0812 │1,0869 │

│0   │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648 │1,0705 │1,0733 │1,0789 │

│+2  │1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571 │1,0627 │1,0655 │1,0712 │

│+6  │1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419 │1,0475 │1,0502 │1,0557 │

│+10 │0,9944│0,9999│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272 │1,0326 │1,0353 │1,0407 │

│+14 │0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128 │1,0183 │1,0209 │1,0263 │

│+18 │0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989 │1,0043 │1,0069 │1,0122 │

│+20 │0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921 │0,9974 │1,0000 │1,0053 │

│+22 │0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853 │0,9906 │0,9932 │0,9985 │

│+24 │0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787 │0,9839 │0,9865 │0,9917 │

│+26 │0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721 │0,9773 │0,9799 │0,9851 │

│+28 │0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9565│0,9605│0,9657 │0,9708 │0,9734 │0,9785 │

│+30 │0,9288│0,9339│0,9891│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594 │0,9645 │0,9670 │0,9723 │

│+34 │0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468 │0,9519 │0,9544 │0,9595 │

│+38 │0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347 │0,9397 │0,9421 │0,9471 │

└────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴───────┴───────┴───────┴───────┘